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HACH CODmax在线监测仪及其在环境监测中的应用

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HACH CODmax在线监侧仪采用当今先进的分析技术，能够连续在线测量，并提 供高准确度的结果，符合国家规定的各项技术指标。在实际运行的在线监测和污水处理厂过程控制中发挥重要的作用。

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年第五仪器评介 五期现代仪器(www.moderninstrs.org.cn) HACH CODmax 在线监测仪及其在环境监测中的应用 温树琴 黄 林2 (1.云南云天化股份有限公司 水富 657800) (2.杭州鼎利环保科技有限公司杭州 310013) 摘 要 HACH CODmax在线监测仪采用当今先进的分析技术，能够连续在线测量，并提供高准确度的结果，符合国家规定的各项技术指标。在实际运行的在线监测和污水处理厂过程控制中发挥重要的作用。 关键词 化学需氧量 在线监测仪 污水处理 作为有机污染的主要综合指标化学需氧量(COD)在污染物总量控制和水环境管理中发挥重要的作用。1989年我国制定 COD 分析方法的国家标准GB11914-89《水质-化学需氧量测定-重铬酸钾法》1.2，此法对于当时 COD 实验室析析方法的规范化起到指导性的作用，但分析过程耗时2~3h，不利于及时的控制污染的扩散。随着相应学科的进展，出现COD 在线监测仪，大大方便现场的实时监控和跟踪处置。这套水质自动监测系统可以自动地、连续地监测，做到及时掌握水质变化情况，控制污染物总量的排放，为实施污染物总量控制制度提供技术支持。 HACH CODmax 在线监测仪作为一种分析仪器，其测量方法就是源于国家标准GB11914-89 水质，采用当今先进的分析技术，能够连续在线测量，并提供高准确度的结果。 仪器特点 1.1 测量范围 测量范围为 10~5000mg/L。仪器内置三档量程：0~500 mg/L；100~1500 mg/L；1000~5000 mg/L。在每档量程都有相应的校正数据，当测量值超过某一量程时，就会自动进行下一量程的校正，以保证测试的准确性。 1.2取样系统 由于传统的蠕动泵易老化，使用寿命短，该仪器创新性的采用活塞泵，不与样品和试剂直接接触，使维护量减少，可靠性提高。同时不挤压泵管，不需经常更换泵管，从而降低运行成本。 1.3 消解体系 水样、重铬酸钾、硫酸银(反应催化剂，可使直链脂肪族化合物氧化更充分)和浓硫酸的混合液被抽 送到仪器的消解池中进行高温 175℃下进行氧化消解，在此期间重铬酸钾是强氧化剂，在氧化消解过程中，重铬酸钾中的 Cr+被水样中的有机物还原成Cr+而引起颜色的改变，颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成线性相关关系，检测系统通过波长540nm处吸光度的变化，换算后便可直接将样品的 COD 显示出来。 仪器可根据水质情况调整消解系统的反应时间设置以保证污染物充分氧化，确保测试可靠，传统的分析方法中消解的温度仅为 146℃，难以保证样品的充分氧化消解。而 HACH CODmax 采用特殊的工艺，使消解温度高达175℃，同时由于消解池应用超压安全释放技术，在保证高温高压的消解安全性和稳定性的基础上，使一些传统的分析方法中难以消解的污染物能快速氧化分解，大大提高氧化效率。以难以氧化分解的高浓度有机化合物氨基乙酸(NHCH，COOH)(COD 5000mg/L)为例，消解温度达到 175℃ 3min 后， COD 数值就达完全消解值的95%以上，且此数值在随后的20min 内一直比较稳定(见图1)。 在经典方法中整个回流消解时间达2h，难以和此方法相比。 1.4 响应时间 经过响应时间的测试，发现在进样 20min 后，仪器的读数就在其完全消解值的95%以上，并逐渐逼近100%(见图2)。 图2响应时间测试 在175°℃消解 5min 的条件下，仪器最短的测试周期为 20min，而从消解效率实验来看，仪器完全可以在此周期内完成测试。而经典方法从开始实验到出分析结果的一个周期期时达3h 左右。 1.5排除氯离子干扰 本仪器加人一定量的HgSO4，与水样中的干扰物氯离子形成络合物，从而去除氯离子的干扰。 实验中选取含 NaCl 5000mg/L(含氯离子3034mg/L)的水样(COD50.0 mg/L)进行测定，结果发现，经过连续 3d 的测试，未出现测试的漂移(见图3)。 图3 抗干扰测试(氯离子) 而在 GB11914 的标准中，加入硫酸汞后，可以掩蔽的氯离子浓度仅在2000 mg/L 以下。在经典的COD 测定中，对于氯离子浓度高、COD值低的水样([Cl-]>2000mg/L，COD < 100mg/L)是难以获得满意的效果。 1.6 线性和准确度 在高、中、低三档量程测定的线性及准确度的结果(见表1)。 表1 各量程的线性及准确度 量程 COD 测定 范围/(mg/L) 准确度 技术要求+相关系数 1000~5000 <3%浓度 10%FS 0.9996 100~1000 <10%浓度 10% FS 0.9999 <100 <±6mg/L 10%FS 0.9999 1.7 重复性 在高、中、低三档量程选取一点测定其重现性，每个样品平行测定9次以上(见表2)。 表2 各量程的重现性 量程 COD 浓度/(mg/L) 重现性 技术要求4 高 2000 <1.5% <10% 中 600 <1.0% <10% 低 40 <5mg/L <10% 2应用 2.1废水运行测试 对于运行稳定的污水处理厂的废水水样，仪器运行 14h，平均每半小时测定一次，发现其读数稳定，波动范围基本上在10%之内(见图4)，能够反映污水处理厂的实际运行情况。 图4污水运行测试 2.22水处理厂污水处理控制 某化工厂的污水处理厂处理量为60m/h左右，采用厌氧+好氧两段生物处理法，厌氧采用的是UASB 法，而好氧采用的是接触氧化法。废水通过进水管被尽可能均匀的引入到 UASB 反应器中，污水向上通过污泥床，并与污泥中的微生物接触发生厌氧反应。.0“上流式厌氧污泥床”(UASB)法是一种高效的“生物法”，被普遍用来处理工业废水，UASB 法具有费用低、占地面积小、高效且排出污泥数量少等优点，是一种可靠、合适的工业废水处理方法。 在污水处理系统中，上流式厌氧污泥床(UASB)中的厌氧微生物受到流入池中的高 COD 浓度、高冲击负荷有机废水的损害，大大影响废水的处理效率。后来，该厂在有机废水处理系统系口处安装 CODmax 在线监测仪，及时监测有机废水的 COD 值及其冲击负荷信息，使相关人员可以及时调整废水优化处理过程。 安装在线 CODmax 监测仪后，可以根据在线COD提供的数据，有足够的时间对废水进行调节，以保证水质的稳定，从而保护厌氧微生物，使之免遭破坏，保证进入污水处理系统的废水的稳定性。同时， CODmax 的实时监测能够帮助人们及时发现水 质的异常情况，有利于保证废水得到及时的调整。当废水中 COD 浓度超过 5000mg/L时，高浓废水对微生物极具杀伤力，废水处理过程将处于非稳定状态。当 CODmax 在线监测仪监测到 COD 值超过5000mg/L时，操作人员就可以根据这一信息，立即采取相应措施，如在预处理系统加稀释水调节等办法。有在线 CODmax 监测仪后，操作人员就可以对污水处理控制过程进行优化，并消除处理过程不稳定性对 UASB 反应器中厌氧微生物的破坏。 仪器带有的自动校准和自清洗功能确保测量数据的准确性，并省去对操作人员的技术要求。其自诊断功能可以告知操作人员仪器的运行状态，有利于操作人员解决遇到的问题。仪器可以自动保存数 据日志，并能在 LCD 显示屏上显示曲线图形，这样操作人员就可以方便的分析所需数据。另外，该仪器还提供双向通讯和远程控制功能，允许操作者在工厂的任何地方获得 COD 数据。 ( 参考文献 ) ( 1国家标准GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法，北京：国家技术监督局，1989 ) ( 2 编委会.水和废水监测分析方法指南，北京：中国环境科 学出版社，1990 ) ( 3 国家环保总局.水和废水监测分析方法(第四版)，北京：中国环境科学出版社，2002 ) ( 4 HBC6-2001《环境保护产品认术技术要求化学需氧量(CODCr)水质在线监测仪》，国家环境保护总局发布，2001 ) HACH CODmax online automatic monitorand its application in environmental monitoring Wen ShuqinHuang Lin (1. The Yuntianhua Stock Co. Ltd..Shuifu 657800) (2. Hangzhou Dingli Environment Protection S&T Co.， Ltd. HangZhou13310013) AbstractHACH CODmax online automatic monitor adopts the lastest technology to measure COD online continuouslyand get highly accurate results， which accord with each national technology index. It plays an important role in onlinemonitoring and the process control of sewage treatment plants. (上接第48页) 在测量精度要求不高的情况下，可以不考虑工件回转误差对测量结果的影响。当测量精度要求较高的情况下，可以采用三点法和四点法测量，消除工件回转误差的影响。 6结论 根据以上分析，可以得出这样的结论，传统滚轮法大直径测量的原理误差非常小，一般在微米级以下。所以，在大直径测量中滚轮法测量的周长直径可以近似地作为工件的最小二乘圆直径，其原理误差可以忽略不计。 ( 参考文献 ) ( 1 李书和.大直径测量方法的研究〔D〕，天津大学硕士学位 论文，1994 ) ( 2 9 .JI.XHTPMH，M.H.THHroD. mpuoopc ookaTHbIMpOJIHKOMIIISH3MepeHH960JBIIIHX IMaMeTPOB[J]，《H3Mep.Tex.》1990.No5： 20~21 ) ( 3 许彦鑫.余晓芬.新型滚轮法测量头的结构设计J，合肥 工业大学学报.2003，26(5)：1005~1007 ) ( 4 杨宏宇.谢丽霞.殷镇良.高精度大直径测量的新方法研 究与实现[J]，仪器仪表学报，2000，12(6)：597~600 ) ( 5 史庆伟.新型滚轮法大直径测量技术的研究〔D〕，天津大学硕士论文，1997 ) ( 6 MG-2500 滚动光栅检测头使用说明书[Z]，中国航空精密机械研究所，1989 ) ( 7 王福林.葛如渊.DZ2型微型计算机控制大直径测量仪使用说明书[Z].北京量具刃具厂，1985 ) Study on new-type measurement of large diametre with roller method Shi QingweiZhang Guoxiong3Li Zhen (State key laboratory of precision measurement technology and instrument Tianjin University Tianjin300072) AbstractThe paper undertakes the theoretical analysis and the experimental research on measuring principle and accu-racy of the apparatus used to measure large diameter with roller method. And accordingly the new-type measurement is putforward in the paper， which is to increase the radial micrometers on the primary measuring-piece surface. In this way， thenew-type measurement， different from the traditional roller method， can carry out measuring the figure errors and can de-termine the diametet，the perimeter and the figure errore at one time Besides， the paper also brings forward the detaileddata processing method. Thus， the functions of measurement with roller method are strengthened，and the range . Key words Large diameter Measurement with roller methodAccuracy

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