乳制品中硫氰酸盐检测方案

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厂(纳锘仪器nano instrumentShanghai Nano Instrument Co.，Ltd.地址：上海市闵行区莲花南路1388弄8号1503室电话：021-60900829 60900830 61131051邮箱： info@nano-instru.com传真：021-61131052邮编：201108网址： http：//nanoinstru.instrument.com.cn http：//www.nano-instru.com 硫氰酸盐的测定 1. 硫氰酸盐简介 硫氰酸盐是硫氰酸根离子 SCN 所成的盐，常见的包括无色的硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵和硫氰酸汞。 硫氰酸钠(化学式：NaSCN)是色色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。易溶于水、乙醇和丙酮。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂、化学分析试济、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂以及机场道路除除剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。 硫氰酸钠的毒性主要由其在体内释放的氰根离子而引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶的活性，使组织不能利用氧。氰根离子所致的急性中毒分为轻、中、重三级。轻度中毒表现为眼及上呼吸道刺激症状，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，继而可出现恶心、呕吐、震颤等；中度中毒表现为叹息样呼吸，皮肤、黏膜常呈鲜红色，其他症状加重；重度中毒表现为意识丧失，出现强直性和阵发性抽搐，直至角弓1张，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭。 原料乳或奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，但硫氰酸钠是毒害品，少量的食入就会对人体造成极大伤害。2008年12月，卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 2. 前处理方法 方法1 取 40mL 液态奶(或2g乳粉溶解到4mL超纯水)于离心管中，加入10mL5%的乙酸，超声波提取 20min， 4000r/min， 离心10min， 取上层清液，稀释(样品：水=3：1)，经瑞士万通公司英蓝TM渗析单元后直接进样分析。 方法2 称取液态奶 4g~6g 或奶粉 1g~2g(精确至0.01g) 于15mL具塞比色管，加入水至5mL， 迅速摇匀后置60℃下振荡器振荡15min(或在间歇搅拌下60℃于超声波中提取 20min)，静置冷却至室温，再加入9mL 乙腈溶液混匀沉淀蛋白，用纯水定容至14mL刻度。在常温下以不低于 4000r/min 离心 10min。用5mL移液管取上清液到25mL容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀，经英蓝渗析后直接进样分析。 注：对于脂肪含量较低的液态奶可在稀释后直接通过英蓝 TM渗析进样分析：脂肪含量低的乳粉可溶解超声提取后直接通过英蓝 TM渗析处理后进样分析，省去了C18柱的处理过程，省时省力，，节约成本。 3. 测定方法 分离条件 色谱谱：METROSEPA Supp 5 150 智能色谱柱 检测器：电导检测器 淋洗液：3.2mMNazCO+1.0NaHCO，+15%Acetone 充速： 0.7mL/min 进样量：20pL 抑制器：MSMI 4. 结论与建议 结论： 1)选用5%冰醋酸对含有复杂基体的样品进行蛋白沉淀并离心，初步除去部分蛋白质；采用瑞士万通英蓝TM参析技术对样品进行前处理，进一步去除蛋白质及一些大分子物质，节省了人力、物力，同时减少了人为操作带来的误差，提高了检测准确度； 2)通过英蓝TM渗析得到斤某样品的平均测量值为 8.06mg/L， 换算成 NaSCN 为 11.2504mg/L； 3) 选用 Metrosep A Supp 5 150 阴离子智能色谱柱对样品进行分离； 4)利用 MSM Ⅱ型耐重金属和有机溶剂的抑制器，电导检测器检测； 5)实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足液态乳及乳粉中硫氰酸根的测定要求； 6)最低可检测浓度小于0.03ppm。 建议： 鉴于样品基体的复杂性，在前处理的过程中应充分去除蛋白及脂肪以防止大分子进入色谱柱，建议采用英蓝TM渗析单元。 上海总部