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塑胶类样品中前处理方法检测方案

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本方法为塑胶类样品的前处理方法。样品采用的是工业电线外层塑胶套(PVC),样品经粉碎处理后,称取一定量于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)并使用WX-4000微波快速消解系统做消解处理。本方法可完全消解塑胶类样品,消解效果好,干扰少,且本方法操作简单,消解速度快,可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。

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微波消解在塑胶类样品前处理中的应用 上海屹尧分析仪器公司 摘要::本方法为塑胶类样品的前处理方法。样品采用的是工业电线外线塑胶套(PVC),样品经粉碎处理后,称取-一定量于聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸(HNO3)、盐酸(HC1)并使用WX-4000 微波快速消解系统做消解处理。本方法可完全消解塑胶类样品,消解效果好,,干扰少,且本方法操作简单,消解速度快,可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。 试剂:硝酸 HNO3(67%)、盐酸 HCl (30%)纯度均为分析纯。 仪器: 上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统,聚四氟乙烯消解罐。 实验方法:1.精确称取0.20g 塑胶类样品(PVC)于聚四氟乙烯消解罐中,加入6mL HNO卜、2mL HCl, 混匀并静置5分钟,加盖密封后装于外罐中。 2. 将消解罐置于 WX-4000 微波快速消解系统中,并确认温度罐和压力罐已分别与温度传感器和压力传感器连接。 3.参数设定分别为:(1)功率设定为:500W(3个消解罐同时运行); (2)温度设定为:210℃; (3)压力设定为:30atm; (4)时间设定为:15分钟;(需5min 左右的加热时间,在210℃下维持5-10分钟即可) 4. 待冷却后取出消解罐,在通风橱内打开并转移至容量瓶,以进行下一步操作。 结果与讨论:(1)使用本方法消解塑塑样品,消解液完全澄清,无不溶物,呈红褐色(HNO分解所产生的NO残留于消解液中所至)。 (2) 使用由硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)配置而成的逆王水消解塑胶样品,消解效果好,无需使用氢氟酸(HF)。 (3) 塑胶样品所需的消解温度至少在205℃以上,但不建议设定过高温度,实验证明在210℃下可使塑胶样品完全消解。 (4) 实验证明塑胶样品经消解会分解产生大量气体,造成罐内压力迅速上升。为避免罐内压力过高,造成不安全隐患,因此称样量不宜过多。

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