环境水中营养盐检测方案

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分析试验室Chinese Journal ofAnalysis LaboratoryVol 29 Suppl2010-5第29卷增刊2010年5月 Smartchem 140全自动化学分析仪测定地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐 任文祥*，武开业(陕西省榆林市环境监测总站，榆林木77119000) 摘要：建立了用 Smartch em 1 40 全自动化学分析仪测定地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐的方法，方法相对标准偏差偏于187%，回收率为986%~1024%。 关键词：： Smartchem 140 全自动化学分析仪；硝酸盐；亚硝酸盐；地表水 Sm artchem 140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法。试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应。然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 Sm artchem 140设计用于环境实验室，是第2代间断式化学分析仪，它采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的比色管中反应、比色，用比色管代替了第一代间断化学分析仪中的反应管+流通池，减少了第一代流通技术由于使用流通池而产生基线漂移的可能性，完全做到间断分析，是目前市场上唯一可做到在无人看管情况下一次性可测定64个样品的9个参数的间断化学分析仪，在欧美发达国家环境监测领域已经被广泛应用，但是在我国还处于试验探索阶段。 本方法用于测量样品中的硝酸盐和亚硝酸盐的总量，通过把样品经过一个开放的镀铜镉柱还原器(OTCR)，硝酸盐被还原为亚硝酸盐。产生的亚硝酸盐加上原本存在于样品中的亚硝酸盐，通过与磺胺重氮化作用，进而与奈基乙二氨二盐酸化物耦合为一种深颜色的染色剂，可以利用光度计在550mm 处测量得到浓度，硝酸盐浓度确定方法是用本值减掉开始确定的亚硝酸盐浓度。 化学反应从试剂与样品间的混合到反应时间的控制测量全过程均由电脑控制，自动化程度高，操作简单，减少了人为的干扰，从而使测量精度更高，其检测分析结果精确可靠，符合 ISO、AOAC、 BATF USEPA、AFNOR、COFRAC等国际认证标准。 1实验部分11仪器和试剂 Sm artch em 140全自动化学分析仪(法国A llrance公司)；Q45微米滤膜过滤装置。 染色试剂：在大约150mL蒸馏水中加25mL浓磷酸，冷却到室温，然后加入并溶解100g磺胺，再加入05gN-(1基基)乙二胺二盐酸盐并溶解，稀释到250mL， 保存在深色玻璃或塑料容器中，并保持冷却，可稳定1个月。 氯化铵-EDTA缓冲溶液：溶解85g试剂等级的氯化铵，和Q1g的乙二胺四乙酸二钠于 900mL的试剂水中。用浓缩的氢氧化铵调整 H到85并稀释到1L。2%的硫酸铜溶液：在400mL试剂水中溶解10g五水硫酸铜，并稀释到 500mL. 2N盐酸；6N盐酸；2N硝酸。 比色杯清洗溶液：加50mL比色杯清洗溶液于1L去离子水中，室温保存，可稳定2个月。 探针清洗溶液：加Q5mL探针清洗溶液于 1L去离子水中，室温保存，可稳定2个月。 1.2硝酸盐/亚硝酸盐母液的制备 硝酸盐母液(100 mg/L NO3 asN)：在蒸馏水中 Q7218g硝酸钾(100~105℃烘干2h)于蒸馏水中并稀释到1，加lmL氯仿作为防腐剂，可保持6个月。 亚硝酸盐母液(100 mg/LNO2 as N)：溶解0 6072亚硝酸钾于 500mL蒸馏水中并稀释到1L， ( 作者简介：任文祥，高级工程师； E-m ail wang-wu80@ 126 . com ) 加2mL氯仿作为防腐剂并冷藏。 2结果与讨论 校正曲线如图1所示。 图1 校正曲线 Sm artchem 140具有自动稀释母液的功能，分别将硝酸盐和亚硝酸盐母液至于仪器试剂位，然后 在操作界面输入相应的稀释倍数就可以得到我们需要的标准系列溶液，然后开始自动分析，得亚硝酸盐在1~500 Hg/L线性范围内回归方程为Y=Q534x+ Q 0052，相关系数为 Q9990. 测定地表水中亚硝酸盐的相对标准偏差小于187%，回收率为986%~1024%，说明本方法测定亚硝酸盐的准确度及精密度良好。 3结论 Sm artchen 140测定地表水中的亚硝酸盐灵敏度高，速度快，可以满足环境监测工作日益繁重的批量分析样品的需要，并且所消耗的试剂量是以微升为单位来计，从而节省了大量的人力和物力，降低了分析成本，是分析化学领域内的一次突破与创新，适合在环境监测领域广泛使用。 ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net