气相色谱质谱联用法检测纺织品中邻苯基苯酚

智能文字提取功能测试中

Shanghai Nano Industrial Co.，Ltd. 气相色谱质谱联用法检测纺织品中邻苯基苯酚 摘要：纺织品样品用甲醇超声波提取，提取液浓缩后，在碳酸钾溶液碱性介质下经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取，采用气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中邻苯基苯酚残留量。 关键词：纺织品超声提取气相色谱质谱联用法邻苯基苯酚 邻苯基苯酚，又名2-羟基联苯，简称OPP，主要用于纤维、皮革、木材、水果、蔬菜的杀菌剂；作为纺织印染助剂可用作聚酯纤维的染色载体，增加聚酯纤维的染色能力，因此可用作分散染料常压浸染涤纶的载体。OPP具有一定的生物毒性，残留在纺织品、服装中的OPP会对人体健康产生一定的危害，因此OPP是纺织品生态性能的重要监控项目。国际纺织品生态Oeko-Tex⑧ Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》都对邻苯基苯酚限量有着严格的规定。在婴儿产品中，邻苯基苯酚的最大残留限量为50.0 mg/kg， 在其他直接接触皮肤、不直接接触皮肤产品和家饰材料中含量不得超过100.0 mg/kg. 本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的邻苯基苯酚残留量进行测定，线性关系及重复性好，定量准确。 1.实验部分 1.1仪器 日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪 1.2色谱条件 色 谱 柱： Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.10um 进样口温度：300℃ 柱温程序：100℃(1min)20℃/min 200℃(1min)10℃/min 270℃(2min)50℃/min 320℃(2min) 恒线速度： 36 cm/sec 不分流进样 进样 量：1uL 离子源温度：250℃ 色谱-质谱接口温度：300℃ 采用SCAN全扫描模式进行定性分析， SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。 表1邻苯基苯酚选择离子 序号 化合物名称 定量离子(m/z) 参考离子(m/z) 1 邻苯基苯酚 (OPP) 170 115，141，212 2 蒽-D10(内标) 188 184，160 2.样品的制备 3. 结果与讨论 3.1邻苯基苯酚(OPP)和内标物蒽-D10衍生物色谱图 图1邻苯基苯酚和蒽-D10衍生物TIC谱图 图2 OPP 衍生物质谱图 图3蒽D-10衍生物质谱图 3.2标准曲线 配制邻苯基苯酚浓度分别为0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L的标准溶液，并加入50 uL10 mg/L的蒽-D10内标，经衍生化处理， SIM 方式采集，得到的标准曲线见图4，相关系数为0.9999462。 Area Rat 图4邻苯基苯酚标准曲线图 3.3重复性测试 取0.1 mg/L的邻苯基苯酚标准溶液经衍生化处理后，连续测定6次，进行重复性测试，结果见表2、表3。 表2邻苯基苯酚峰面积重复现性结果(n=6) 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 邻苯基苯酚乙酸酯 9150 8964 9076 9213 9377 9501 2.14 表3邻苯基苯酚保留时间重复性结果(n=6) 化合物名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 邻苯基苯酚乙酸酯 7.626 7.625 7.626 7.625 7.626 7.626 0.01 3.4检出限和定量限 以3倍信噪比计算邻苯基苯酚检出限为0.004 mg/kg， 以10倍信噪比计算邻苯基苯酚定量限为0.02 mg/kg。 3.5回收率测试 称取三份试样各1.0 g，将邻苯基苯酚标准溶液添加于样品中，添加浓度为0.01 mg/L， 并加入50 pL10 mg/L的蒽-D10内标，按上述方法进行样品前处理，考察方法回收率。邻苯基苯酚平均回收率为92.7%，完全满足检测的需要。 3.6样品测试结果 取1uL样品溶液进样，得到样品的TIC图及测定结果如下： 图5纺织品样品TIC图 表4纺织品样品结果 化合物名称 保留时间(min) 含量(mg/Kg) 邻苯基苯酚 7.626 未检出 3.7讨论 采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，对纺织品样品中的邻苯基苯酚进行了分析，线性关系及重复性良好，平均回收率92.7%，定量准确，完全满足日常定性定量分析的要求。 5.全氟辛烷磺酰基化合物分析 5.1样品前处理流程 参照EPA3550B方法。 纺织品试样经甲醇超声萃取，浓缩定容，进行GCMS分析。 纳诺仪器 上海总部