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高效液相色谱法和分光光度法测定日用品中三氯生含量的对比

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我们采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法分别做了相关的三氯生检测实验,进行结果对比。 实验仪器 UV1800型紫外可见分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)、LC600A等度高效液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、MW系列实验室级纯水器(南京科捷分析仪器有限公司)、HGC-24氮吹仪(南京科捷分析仪器有限公司)。

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高效液相色谱法和分光光度法测定日用品中三氯生含量的对比 三氯生是一种广谱抗菌剂,对引起感染或病原性革兰氏阳性及阴性菌、真菌、酵母及病毒(如甲、乙肝、狂犬病病毒、HIV)等都具有广泛的杀灭及抑制作用,学名“二氯苯氧氯酚”,化学分子式为C12H7Cl3O2,又名“三氯新”、“三氯沙”等,被广泛应用于肥皂、牙膏等日用化学品之中。有研究表明三氯生在抗菌的过程中或导致细菌产生抗药性。因此,一些消费者组织和美国国会议员要求禁止在杀菌产品中添加这种化合物。 三氯生的作用主要是抗菌,效果比较好,有学者对使用的消毒剂都做过毒理实验,证明三氯生本身是低毒的。牙膏、洗手液中微量的三氯生对人体应该没有多大影响。但由于三氯生与经过氯消毒的水接触后,就会发生化学反应,产生俗称“哥罗芳”的氯仿,而氯仿可能致癌。 那么,如何准确有效地检测这些日用品中三氯生的含量呢?据有关文献介绍的方法,我们采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法分别做了相关的三氯生检测实验,进行结果对比。 实验仪器 UV1800型紫外可见分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)、LC600A等度高效液相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、MW系列实验室级纯水器(南京科捷分析仪器有限公司)、HGC-24氮吹仪(南京科捷分析仪器有限公司)。 实验试剂 分光光度法使用试剂:200mg/L三氯生储备液;0.5mol/L NaNO2溶液;对氨基苯磺酸:准确称取一定量对氨基苯磺酸,用0.09mol/L HCl溶解定容;甘氨酸、氯化钠-氢氧化钠缓冲溶液:分别取92mL 0.1mol/L甘氨酸、0.1mol/L氯化钠溶液和108mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液于试剂瓶中混合,PH=11.93(25℃)。 液相色谱法使用试剂:1.0mg/mL标准贮备液;10.0mg/L标准中间液。 实验用水均来自MW纯水系统超纯水。 实验条件 分光光度计法: 1、准确称取样品0.15g于烧杯中,用10mL 0.01mol/L NaOH溶液超声提取5min后,用水定容至25mL,过滤取上清液待测; 2、准确移取0.02mol/L的亚硝酸钠溶液1.4mL于10mL容量瓶中,依次加入0.25%对氨基苯磺酸1mL,样品溶液3.5mL,PH=11.93的甘氨酸、氯化钠-氢氧化钠缓冲液2.2mL,每加入一种试剂均需摇匀,最后用水稀释至刻度,以试剂空白为参比,452nm处测吸光值。 高效液相色谱法: 样品处理同前。准确吸取20mL处理后样品于50mL离心管中,加入50.0mg聚酰胺粉末充分振摇1min,8000r·min-1离心5min,倾倒出水相至近干,加入5%氨水甲醇2mL同前处理,重复2次,氮吹至近干,用流动相溶解并定容至100.0μL,过滤膜后进样分析; 色谱条件: 色谱柱 C18柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm) 流动相 水:乙腈=15:85,流速1.0mL/min 柱温 30℃ 紫外检测 280nm 进样量 10.0μL 色谱图: 实验结果表明,两种方法所测结果基本一致。 建议用洗手液洗手后一定要充分冲洗,用洗手液时,揉搓双手的时间最好在30秒以上,再用流水冲洗至少15秒,直至双手有涩感为止,如果有条件,可以冲足1分钟。

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南京科捷分析仪器有限公司为您提供《高效液相色谱法和分光光度法测定日用品中三氯生含量的对比》,该方案主要用于中检测,参考标准《暂无》,《高效液相色谱法和分光光度法测定日用品中三氯生含量的对比》用到的仪器有高效液相色谱仪LC-600 A湖南、保健品中西地那非分析高效液相色谱仪、LC-600A 液相色谱仪、UV722 紫外可见分光光度计、UV1900系列紫外可见分光光度计。

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