扫描电镜低电压观察在钢铁研究中的应用

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扫描电镜低电压观察在钢铁研究中的应用 姚雷宝山钢铁股份有限公司 摘要：本文介绍了扫面电镜低电压条件下观察在钢铁研究中，尤其是在不导电样品研究中的应用。并结合实际观察结果进行了初步的分析。 关键词：扫描电镜低电压不导电样品能谱面扫描 、背景 随着我国钢铁技术的发展，目前对材料性能的应用研究逐渐由钢的基体组织研究转为对表面组织的研究，如氧化膜、表面腐蚀产物等等。这些表面组织有很多都是典型的不导电材料，在常规的扫描电镜观察下都会产生严重的荷电效应，影响对其的精细观察，使得对其的进一步研究更加困难。传统上，一般对于不导电材料的观察主要采用喷金或喷碳的工艺，但这样很容在高倍下引入假象。随着扫描电镜技术的发展，现在扫描电镜在低电压下的成像能力越来越成熟，分辨率越来越高。在低电压下不导电材料的荷电效应将大大降低，使得对于不导电材料的观察成为可能。本文旨在对于对扫描电镜在低电压下的观察应用做一个简单介绍。本文中使用的实验设备，扫描电镜为德国蔡司的 Ultra 55 热场发射扫描电镜，能谱为英国牛津公司生产的X-max 50. 二、扫描电镜低电压下在钢铁材料研究中的应用 1扫面电镜对于钢中保护渣的观察 图1中给出了低压条件下扫描电镜对钢中保护渣的形貌观察。其中图1a为3kV 下4900倍图像，图1b为2kV下8780倍图像。从图1中可以清楚地看到在2-3kV，原本不导电的保护渣不存在任何的荷电效应。可以清楚地看到保护渣使用片层状结构构成的块状，这对于进一步研究钢中保护渣的不同形态的形成条件具有重要意义。 (b)2kV-8780x 图1扫面电镜对于钢中保护渣的观察 2扫面电镜对于钢表面氧化层的观察 图2中给出了对钢铁表面氧化层的观察。其中检测电压为 10kV，倍数分别为37460、57380、100000和200000倍。在较低倍数下(万倍级别)，可以清楚地看到氧化层呈现类似冰糖状氧化物颗粒。而在相对较高倍数下(十万倍级别)则可以看到氧化物颗粒表面的条条状结构。 比较图1和图2，可以看到二者虽然同为不导电样品，但该表面氧化层在10kV时就已经不存在荷电效应，而对于保护渣的观察则需要将电压降至 2-3kV。这里电压的选择应同时考虑分辨率和荷电效应，在避免发生荷电效应的前提下应尽量提高电压以追求更高的分辨率。 (a) 10kV-37460x (c) 10kV-100000x (d) 10kV-200000x 图2扫描电镜对于钢表面氧化层的观察 3 CaF-AlO-AlSiO 类保护渣的能谱面扫描观察 在进行保护渣成分研究的时候，由于钢中主要元素临界激发电压较高，因此无法在低电压下进行成分的分析。在综合考虑荷电现象和临界激发电压时，较为理想的情况是在 10kV 进行成分的分析。图3给出了 10kV时保护渣的二次电子像。从图中我们可以清楚地看出荷电效应的存在使得图像失真，因此无法有效识别我们感兴趣的特征区域。 图310kV时保护渣的二次电子图像 针对上述情况，我们觉得通过能谱面扫描来获得成分分布信息，然后在成分分布图上识别特征区域，然后再进行特征区域的成分分析是可行的。但此时为了获得好的图像和足够的成分信息，就应当在10kV 时使用小电流并长时间扫描。这就要求扫描电镜的样品台稳定和能谱仪有较高的接受效率。 图4给出了使用蔡司扫描电镜+牛津能谱仪+10kV 电压+小电流+3小时扫描时间条件的能谱分析结果。从图4中可以看到， F与 Ca 的分布有着较好的一致性。Al与O也有着较好的一致性，而 Si 的分布则与部分的A1和O分布有重合。 因此我们可以判断该保护渣是氟化钙、氧化铝和硅酸铝的复合渣系产物。 FKa1_2 Ca Ka1 图4能谱面扫描结果 三、结论 从以上分析中我们可以看出扫描电镜的低电压观察在钢铁的生产研究领域中有着广泛的应用和开发前景。是研究钢铁材料表面不导电组织、内部不导电夹渣和夹杂非常有效的手段。 ( 参考文献： ) 1、闫允杰，，《《利用场发射扫描电镜的低电压高性能进行材料表征》 2、蔡司扫描电镜操作手册