扫描电镜在纳米测量中的成象误差

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扫描电镜在纳米测量中的成像误差 张训彪曾荣树 卢德生 李冉 廖宗廷 李戎杨清 摘要 本文从扫描电镜二次电子像成像原理出发，分析用扫描电镜测量纳米尺度时可能出现的成像误差。重点分析了《成份边界的成像误差》，并提出了减小成份边界成像误差的方法。分析了《台阶的成像误差》也提出了减小台阶成像误差的方法。同时提请纳米测量者注意《渐变边界的成像误差》。在讨论中提出：在纳米测量中，应尽量避免用边界作为测量的标记点或标记线；纳米标准器具，更应避免用边界作为标记点或标记线；最好用成份细线的中心点或中心线作为标记点或标记线；其次是用小颗粒的中心点，细刻线的中心线作为标记点或标记线。为研究纳米标准器具提出了技术方向。 提示词 纳米测量 扫描电镜 成像误差 纳米标准器具 前言 扫描电镜可以将微小的物体放大几十万倍，可以看到大于1纳米的物体，而且能观测各种不同厚度、各种不同大小的物体，所以有希望用扫描电镜进行纳米尺度的测量。我们说“有希望”而不说“可以”是因为真正意义的“测量”，不仅需要有观测仪器，而且需要有标准器具，误差分析和标准测量方法。误差分析是测量科学的核心，它关系着测量技术的成败。用扫描电镜进行测量，有许多误差需要分析研究，其中成像误差是容易被人们忽视的一个误差。因为多数情况，成像误差是可以忽略不计的，而在纳米测量中，由于测量精确度高，成像误差就不能不考虑了，本文重点介绍扫描电镜的成像误差。 1扫描电镜的成像原理 扫描电镜的成像原理可以简述如下：聚焦的高能电子束按顺序在样品表面扫描，样品在高能电子的激发下产生各种信号。接收每个点的信号，用其强度调节显示器的相应点亮度，则得到样品工作面的图象。显示器上的点距大于样品表面的点距，则得到放大的图象。 高能电子激发出来的信号有许多种，能分别显示出各种图象，如：二次电子像，背散射电子像、吸收电子像，透射电子像，俄歇电子像，X射线像等。其中以二次电子像的分辨力较高，适合于纳米测量，本文就二次电子像进行分析。 2二次电子像 高能电子入射样品，样品中的电子受到激发从样品中逸出。入射的高能电子称为一次电子，从样品中逸出的低能电子称为二次电子。 二次电子的强度与入射电子的强度有关，一般情况入射电子的强度大，二次电子的强度也大。其次二次电子强度与入射电子的入射角有关。如果从一次电子的入射点，作样品表面的法线，二次电子的入射线与法线的夹角为入射角，则入射角越大，二次电子的强度越大，第三，二次电子强度与样品中的化学成份有关，一般情况平均原子量大的样品，二次电子强度较大。 二次电子成像时，一般情况是：入射电子的强度不变，入射电子的方向基本 不变，样品工作面的方向也不变。如果样品表面是平滑的，工作面的成份不同，二次电子强度随着样品工作面成份的变化而变化，形成图象反差，得到的是样品成份像。如图1所示。图1(a)是样品的垂直截面，不同的区域成份不同。图1(b)是二次电子的强度曲线。 如果样品工作面成份相同，而表面高低不平，则样品表面的局部发生倾斜，从而改变了一次电子的入射角，也就改变了二次电子的强度，形成图象反差，得到样品的形貌像。如图 b二次电子的强度曲线 图2 2所示。图2(a)为样品的垂直截面，不同的区域有不同的倾斜角。图2(b)为二次电子的强度曲线，与样品表面倾斜度有关。多数情况是成份反差和形貌反差并存，而且是形貌反差为主。 根据成份反差或形貌反差，可以从二次电子像中确定被测物体的标记点或标记线，进而测定物体的尺度。 一次电子束的直径很小，对测量误差的影响不大。 3入射电子的扩散 高能入射电子进入样品以后受到样品粒子作用，直径逐步扩大，其扩散区域如同一个生梨，见图3a，阴影部分为入射电子的扩散区域。 A B c实际的二次电子强度曲线 图5 幸运的是，二次电子的能量较小，样品深处的二次电子被样品吸收，不能逸出样品；只有表层的二次电子能够逸出样品，才有可能被二次电子接收器接收。入射电子在样品表层扩散的区域较小。图3a 的虚线表示发射二次电子的深度， 尽管如此，与入射电子束的直径相比，二次电子是从一个圆形的小区域发射出来的，其强度分布如图3b所示，是一个中心高，边界低的小圆盘。其效果是：高能电子束在样品表面扫描，产生的二次电子如同一个小圆盘在样品表面扫描，使测量产生了一个成像误差。 4二次电子的接收 接收二次电子，用二次电子强度调制图像的反差，得到样品的二次电子像。二次电子的发射方向非常分散，在180度的立体角内，二次电子接收器的接收面积有限，又不能影响入射电子束和其他接收器，所以能接收到的二次电子很少，信号太弱。为了提高二次电子的接收效率，在二次电子接收器前面加一个正电场，将二次电子吸引到接收器中来，如图4所示。 5成份边界的成像误差 如果样品的表面是平滑的，扫描电镜二次电子像的反差主要取决于样品工作面中成份的变化，如图5所示。其中图5a表示的是样品的垂直截面，根据样品工作面中的成份，工作面分 为甲、乙、丙三个区域，，A和B分别是不同区域的分界面。如果界面是没有厚度的(厚度可以忽略不计)、入射电子束的直径是无限小的、高能入射电子在样品中无扩散现象、二次电子强度只与样品工作面中的成份有关。这种理想情况，二次电子强度曲线是跃变的，如图5b所示。而且图5b中的C、D对应于 5a 中的A、B。 由于入射电子的扩散，入射电子照射在样品表面上的一个点上，二次电子从以这个点为圆心的一个小区域中发射出来，如同一个小圆盘，随着入射电子束在样品表面移动而移动，由于乙区的二次电子发生效率高于甲区、丙区的二次电子发射效率低于甲区，二次电子的强度曲线如图5C所示，二次电子发射小圆盘全部处于甲区时，二次电子强度稳定不变。当小圆盘边界开始进入乙区，二次电子强度开始上升，当小圆盘全部进入乙区后，二次电子强度稳定不变。当小圆盘边界开始进入丙区，二二次电子强度开始下降。小圆盘全部进入丙区后，二次电子强度再次稳定不变。 对于上述情况，图5a中的A， B两点，在图5C中的对应点很难确定，既不是E、F也不是G， H。如果误认为是E， F或误认为是G， H，都存在较大的误差。 我们可以认为，当入射电子束的中心正对准A点时，小圆盘一半处于甲区，另一半处于乙区，二次电子的强度接近中值。于是我们可以在图5C中，左右两个方向分别延长EF，过G点作EF的垂线，交FE于L，过H点作EF 的垂线，交EF于K。取 LG的中点I，并过I作LG的垂线，交二次电子强度曲线于O，过O点作LK的垂线交LK于P点。取KH的中点J，并过J作KH的垂线，交二次电子强度曲线于Q，过Q作LK 的垂线交LK 于T。则图 5a中的A，B两点对应于图5C中的P，Ｔ两点。 然而，由于两个区域中成份不同，入射电子在两个区域中扩散现象是不相同的，两个区域发射二次电子的效率不同，吸收二次电子的效率也不相同，不仅发射二次电子的小圆盘不对称，进入两个区域的高能电子量也不相同。所以上述做法存在一定的误差。由于入射电子束的直径很小，扩散的区域也不很大，不对称性产生的误差更小，基本上可以忽略不计。 另外，由于元素成份可以互相扩散，所以多数成份界面不是没有厚度的理想的界面，其成份有一定的分布。成份分布引起的二次电子强度的变化比较复杂，由此产生的测量误差，必须对于具体情况作具体分析，才能提高测量准确度。 6台阶的成像误差 b二次电子强度曲线 如果样品的成份变化不大，，二次电子的强度主要取决于样品表面的形状。图6A是样品的垂直截面，样品表面有垂直的台阶。A，D是台阶的两个下顶点，B，C是台阶的两个上顶点，AD=BC (BC 可能是线条的宽度或者是颗粒的直径)。 当高能电子束在样品表面扫描的时候，发射二次电子的小圆盘同步在样品表面扫描。二次电子强度如图6b所示。当小圆盘边界靠近A 点时，由于二次电子受到台阶侧面AB 的吸收，二次电子强度逐步下降。当小圆盘的边界达到B点时，由于尖端放电，二二次电子开始上升。同时小圆盘中心点靠近A点， AB侧面对二次电子的吸收量也增加。两个效应综合，二次电子的接受强度出现一个极小值E以后开始上升。小圆盘中心接近B点时，二次电子的可接收强度出现一个极大值F。当小圆盘全部在BC 上时，二次电子强度恢复正常稳定不变。同理，在C附近，二次电子强度出现一个极大值 G， 然后在出现一个极小值H以后，又逐步上升，然后恢复正常，稳定不变。虽然图 6a 的A，B两点，对应于图6b的F， G附近，究竟对应何点，很难确定。如果用F，G两点计算 BC的距离，就会产生较大的误差。 如果对上述误差进行理论分析，需要知道台阶的确切形状和一次电子扩散规律及二次电子发射规律等条件，这些条件较难获得。最好用高分辨力的仪器验证台阶成像误差。 另外，应该强调的是，如果二次电子接受器在台阶的正面，台阶侧面对二次电子的吸收量较小；如果二次电子接受器在台阶的背面，台阶侧面对二次电子的吸收量较大。从而出现了不对称的二次电子强度曲线。不对称的二次电子强度曲线，有可能增大测量误差。所以在测量时，应该将样品上的台阶调整到平行于二次电子探测器的方向。 7渐变边界的成像误差 如果台阶的边界是渐变的，如图7所示；图7a为样品的垂直截面。样品表面从A点开始逐渐上升，而且倾斜角度逐渐增大。 至B点达到最高点，然后是一个平台。样品表面从C 点开始逐渐下降，而且倾斜角度逐步减少，至D点降低到最低点，然后是一个平台。 图7b为二次电子强度曲线，从E点开始上升，到G点达到一个极大值，然后逐步下降，过了G 点以后出现一个稳定的平台，从H点开始上升，到Ⅰ点出现一个极大值，然后逐步下降，过了J点以后再进入一个稳定的平台。 图7a中的A， D两点分别对应于图7b中的E，J两点。然而不幸的是，由于二次电子强度变化得特别缓慢，无法确定E，J点的确切位置，给测量结果带来较大的误差。 图7 条件不易确定，所以很难分析，很难确定。虽然可以用高分辨力的仪器，通过实验进行测定，然而比扫描电镜二次电子像分辨力更高的显微镜本来就不多，而且有的高分辨力显微镜不能观察扫描电镜可以观测的样品，所以二次电子像的成像误差很难确定，更难消除。 在纳米测量中应尽量避免，用边界作为标记点或标记线。例如，测量颗粒的直径，如果直接瞄准颗粒的边界，就存在两个边界误差。对于纳米测量，两个边 界成像误差的合成误差还是比较大的，会严重低影响测量精确度。一个可行的办法是：瞄准一条直线上相连的三个颗粒的两个分界点，将两个分界点的距离，作为中间那个颗粒直径较好。 对于被测量的物体，千千变万化，不可能有一个统一的方法，需要根据具体情况，作具体分析研究，一把钥匙开一把锁。 对于纳米测量中，扫描电镜使用的纳米标准器具，更应该避免使用边界作为标记点或标记线。例如：线条的宽度，颗粒的直径，刻线的宽度等。都不适合作为扫描电镜的纳米测量标准器具。 美国标准局(NBS)研制的扫描电镜放大倍数标准参照物质(SEM.SRM484a)， 虽然是微米标准器具，它也是用成份细线的中心线为标记线的，这种标准器具不存在二次电子像的成像误差，而且可以通过多次测量取平均值的方法提高瞄准精确度。 美国国家标准和技术研究院用激光驻波调制原子束中原子的分布，制造出来的标准器具(0.2微米)也是用细线条的中心线作为标记线的，这种标准器具也不存在二次电子像的成像误差，也可以通过多次测量取平均的方法提高瞄准精确度。 我们研究的纳米标准器具(100-10纳米)是用小颗粒的中心点作为标记点，两个小颗粒的中心点的距离作为标准长度。这种标准器具不存在二次电子像的成像误差，可以通过多次测量取平均值的方法，提高瞄准精确度。 我们研制的低纳米标准器具(1纳米)是用细线条的中心线为标记线，两条细线的中心线的间距是标准长度。这种标准器具不存在成像误差，可以通过多次测量取平均值的方法提高瞄准精确度。