土壤中重金属检测检测方案(原子荧光光谱)

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北京金索坤技术开发有限公司BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO.，LTD. 地址：北京通州金桥科技产业基地联东U谷北一区10号楼5层 邮编：101102 电话：010-56370668 原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份，由载气(氩气)带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2MQ·cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5%(v/v)硝酸浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1硝酸。 2.2!盐酸 2.3硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5硫脲。 2.6抗坏血酸。 2.7镉信号增强剂1号。 2.8镉信号增强剂2号。 2.9乙醇 2.10标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g 镉信号增强剂2号于980mL水中，后加入20mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11还原剂体系的配制：称取 15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL 水。 三、仪器、设备 3.1原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4超纯水制备系统。 3.5实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于 50 mL烧杯中，加入8mL 硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为 8：2)，于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取 0.10ug/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00 mL 于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为 0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ug/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 五、注意事项 (1)原子荧光测镉时，对介质酸度要求极高，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。 (2)在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制(如加入0.2%氰化钠)，铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除(即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和 0.4%硫酸钾，待沉淀完全且溶液静置澄清后测试)。 ( 地址：北京通州金桥科技产业基地联东U谷北一区10号楼5层 邮编：1 0 1102 电话：0 1 0-56370668 ) 方法提要试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。