陶瓷粉料中陶瓷粉体粒度检测方案(研磨机)

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硅 酸 盐 通 报BULLETINOF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY第31卷第6期2012年12月Vol.31 No.6December，2012 王宏联等：实验室用行星式球磨机干法制备陶瓷粉料工艺参数优化研究第6期1627 实验室用行星式球磨机干法制备陶瓷粉料工艺参数优化研究 王宏联，徐 茜，王续宁，王 璨 (西安建筑科技大学材料与矿资学院，西安 710055) 摘要：使用行星式球磨机对陶瓷墙地砖原料进行细磨，选取球磨过程易控制的球料比、球磨转速、介质级配作为正交分析的因素，依据正交实验方法分析各因素所磨制陶瓷粉料粒度分布和粉磨效率的影响，从而根据实验结果对行星球磨工艺参数进行优化。最后对干法与湿法球磨所制得细粉颗粒形貌做了显微对比分析，结果显示干法球磨料与湿法球磨料的颗粒形貌相似，且各元素基本分布均匀。 关键词：行星球磨；粉磨效率；粒度分布；化学成分均匀性 中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1001-1625(2012)06-1626-05 The Laboratory with the Planet Type Ball Mill Preparation of CeramicPowder Dry Process Parameter Optimization Research WANG Hong-ian，XU Qian，WANG Xu-ning，WANG Can ( School of Materials and Mineral Resources， Xian University of Architecture and Technology， Xian7710055，China) Abstract： Using the planetary type ball mill to fine grinding raw material of ceramic tiles， selecting thefactors easy to control like ball material ratio， rotating speed of the grinding ball mill， medium gradeaggregate as the orthogonal analysis factors. Analyzing the effects caused to ceramic powder particle sizedistribution and the grinding efficiency based on the orthogonal experiment method， and optimizing theprocess parameters of planetary grinding according to the result of the experiment. Contrast of powdermorphology of the products made by wet milling and dry milling has shows that the particles made by thetwo methods are similar in shape， and the elements distributes uniformly. Key words： line planet grinding； grinding efficiency； particle size distribution； chemical compositionuniformity 1 引 言 湿法制粉技术是建筑陶瓷行业粉料制备工段采用的主流技术。自上世纪70年代起，我国开始把喷雾干燥引入陶瓷工业，40多年来，在国内外得到了极为广泛的应用。然而，湿法制粉工艺的喷雾干燥环节存在着能耗高，废气排放量大，环境污染严重等缺点，所以探索低能耗低污染生产工艺已成了迫切的任务”。 干法制粉工艺生产线工艺简单，设备少，不需要蒸发大量水分，因而具有能耗低，投资少，生产成本低，操作灵活方便等显著特点。虽然从工艺及装备方面还需进一步完善，但从节省能源和投资费用等方面看， ( 作者简介：王宏联(1967)，男，副教授，硕士生导 师 .主要从事高温材料理论应用方面的研究. ) ( 通讯作者：徐 茜 . E-mial： 3 1 2637731@ q q . com. ) 国内外专家认为是发展方向。国外自80年代初开始开发研究陶瓷墙地砖干法制粉工艺技术，即原料磨细后加水造粒，至压形粉料含水量(5%~7%)，经闷料后压形。 本实验采用干法球磨制取陶瓷墙地砖粉料，用正交实验分析法分析了行星式球磨过程中的球磨参数(料球比、球磨转速、介质级配)对颗粒粒度的影响，探索出行星式球磨制粉工艺的最佳工艺参数。对干法与湿法球磨所制得细粉颗粒形貌，化学均匀性作了对比分析，为干法制粉取代喷雾干燥法制粉奠定了基础。 2 实 验 2.1 实验原料的化学组成与矿物组成 实验所用各种原料的化学成分如表1所示。 表1 实验原料的化学成分 Tab.1 Chemical composition of raw materials /wt% Raw materials Loss SiO， Alz0 Fe， 03 TiO， Ca0 MgO K，O Naz0 Clay 11.18 54.61 30.32 1.73 0.19 1.69 0.22 Quartz 3.75 71.13 19.31 0.82 0.08 0.63 0.12 1.54 1.86 Potassium feldspar 5.52 63.52 20.00 0.56 0.05 0.28 0.28 6.80 0.36 Albite 2.36 66.36 20.89 0.61 0.06 0.43 0.04 1.42 7.50 Tale 9.03 58.79 1.17 0.19 0.20 2.47 27.73 0.10 0.36 Recycled material 5.97 65.56 18.69 0.84 0.15 3.39 0.53 2.06 2.63 配陶瓷墙地砖原料 XRD 分析图谱见图1，可以看出其主要含有：石英、高岭石、钠铝硅酸盐、白云母等矿物。 2.2 实验仪器与设备 干法制粉采用行星式球磨机(自转85~600r/mins公转0~300 r/min)、氧化锆球磨罐(内径115mm、外径133 mm、高165 mm) 、刚玉研磨介质(大、中、小球直径分别为20 mm、14 mm、9mm)。湿法泥浆取自某知名陶瓷企业生产线。 2.3实验过程 干法制粉实验步骤见图2，粉磨前原料的粒度分布见图3. 20/() 图11陶瓷墙地砖原料 XRD 图谱 2.4正交实验的因素和水平 Fig.1 XRD pattern of ceramic tile raw materials 实验采用正交设计，选取料球比、球磨转速、介质级配3个影响因素，分别以A、B、C表示，依据所磨粉料的性质球磨时间为20 h，每罐装料150 g。 因素A、B、C各取4个水平值，如表2所示。 表21正交实验因素水平表 Tab.2Factors and levels of orthogonal experiment Value level Factors Material ball ratio Rotation/Revolution Medium grade aggregate 1 1：2 85/0 1：0：0 2 1：3 85/85 0：1：0 3 1：4 170/85 1：1：1 4 1：5 240/120 2：1：0 通过筛分法测定球磨后粉体的粒度组成来确定球磨效率。 图3 陶瓷原料的粒度分布 Fig.3 Particle size distribution of ceramic raw materials 表3 正交实验及计算结果 Tab.3 Orthogonal experiment and its calculated results 本实验为3因素4水平的正交试验。因为没有3因数，4水平数的正交表，可以考虑用相等水平数，因素个数略大于3的正交表。这里可以考虑：Li6(4)正交实验设计图及实验结果如表3. 通过正交实验分析各组实验的结果和极差可以看出各个因素对指标的影响趋势。为了直观起见，通常用因素指标关系图来对结果进行表示，其具体方法是以各个因素的水平作为横坐标、以指标的均值，这里选择粒径<0.05 mm 作为纵坐标绘制出两者的关系图4，如图4所示。 由表3中的极差R可以看出，各个因素对球磨效率的影响的主次关系为：料球比>磨介级配>球磨机转速。根据这个关系可以确定各工艺参数对实验结果的影响程度从而可在实验中重点监控对指标影响程度大的参数。下面根据图3所示的结果逐一分析各个因素对粉体粒度的影响。 料球比对粉磨效率的影响最大。随着料球比的减少，粒径小于0.05 mm 的比例先呈近似线性的增加到A3 点时又减少。这是因为随着料球比的减少刚玉球用量增加，单位时间内球与球，球与边壁发生碰撞的次数就增多，陶瓷原料越容易被粉碎、磨细。进一步 减少球料的比例至 A4(1：5)及更小时，粉磨后粉体的 图4 各因素的粒度分布图 Fig.4 Particle size distribution of each factor 粒径反而下降，这时因为在装料量不变的情况下，随着料球比的减少，球磨罐内的刚玉球的用量也增加，增加了填充率，罐内球越多，当填充率增加到一定值时磨罐内空间变小，刚玉球在磨罐内内落的高度受到影响，冲击力变小，粉磨效果变差. 介质级配对粉磨效率的影响次之。从图4可以看出不同介质级配对粉体粒度有一定影响，曲线呈折线，在C1和C3时球磨效果比较好，这是因为按C1级配罐内充满大球，而大球具有足够的重量，彼此碰撞时可以产生较大的压力和摩擦力有助于原料的磨细，当级配为 C3时百分比最大，即大、中、小球的比例为1：1：1时球磨效果最好，这是因为这样的级配下即有足够的大球提供足够的冲击力，又可以通过小球填充大球的空隙，使空隙率降低，球的表面积增加，因而与物料之间的接触点也增加”，研磨效率就提高了。 球磨机转速对粉磨效率的影响最小。球磨机转速对陶瓷粉体粒度有明显影响，随着自转与公转速度的增加，单位时间内球与物料之间的冲击频率和冲击次数会增加，使粉体能在短时间内磨细，从而提高粉碎效率。从图4中可以看出球磨机转速从 B1增至B2时，0.05 mm 筛下的百分比明显增加，之后转速由B2增至B3时筛下的百分比增加不明显，也就是说当球磨机转速增加到一定值后转速继续增加对粒度的大小影响不大，所以考虑到电耗与能耗选择B3即采用自转、公转分别为170 r/min、85 r/min。 2.6 干法球磨粉体的显微结构 图5 陶瓷粉体的显微结构(a，b为干法球磨料 c，d为湿法球磨料) Fig.5 The microscopic structure of the ceramic powder(a，b are dry ball abrasive； c，d are wet ball abrasive) 图6 干法球磨料的元素分布 Fig.6 Element distribution of dry ball abrasive 利用扫描电子显微镜对相同球磨制度下的陶瓷墙地砖原料干法和湿法球磨后粉体的显微结构进行了对比分析，图5a，5b 为干法球磨粉体显微结构，5c，5d为湿法球磨后粉体的显微结构。从图中可以看出干法球磨后粉体的细度均匀，成层片状，与湿法所磨粉体的显微结构相似，但是湿法球磨20 h 后还需要将含水率为30%的浆料经喷雾干燥后得到含水率6%的粉料，并且喷雾干燥环节需要耗费大量的电耗与能耗，所以利用行星球磨机干法制备陶瓷墙地砖粉料以取代湿法粉磨工艺，省掉了喷雾干燥工序，具有实际应用价值。 图6通过扫描电子显微镜获得的陶瓷墙地砖原料干法球磨后的元素分布照片。从图6可以看以看出原料中主要含有K，Na，Si，Ca，Al，Mg 六种元素，且各元素基本分布均匀，较大颗粒基本为石英类原料。 3 结 论 行星式球磨机干法制备陶瓷墙地砖粉料的最佳球磨参数为：料球比为1：4，自转、公转速度分别为170r/min、85 r/min，刚玉球级配为大：中：小为1：1：1时球磨效果最好，效率最高。 干法球磨料与湿法球磨料的颗粒形貌相似，干法球磨制得的粉体且各元素分布均匀。 ( 参 考 文 献 ) ( 杨洪儒，陶晓文.陶瓷墙地砖干法制粉工艺技术现状及发展.陶瓷，2001，3：18-20. ) ( 李绍勇，周荣光，梁飞峰.超细化干法造粒制备陶瓷粉料技术[.佛山陶瓷，2010，20(8)：20-22. ) ( 李玉星，朱 超，王武昌，等.天然气水合物浆液稳定性影响因素的正交实验的.油气储运，2011，30(9)：685-689. ) ( 宋剑锋，姚英学，谢大纲，等.气囊抛光工艺参数的正交实验分析.光学技术，2009，35(2)：315-318 ) ( 罗军明，李永绣，邓莉萍，等.高能球磨法制备 La0.2￥1.803纳米粉体及透明陶瓷秀.硅酸盐通报，2007，26(6)：1215-1218. ) ( Zoz H，Ren H. 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