罐装食品中锡元素的含量检测方案(原子荧光光谱)

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罐装食品中锡元素的含量的检测：原子荧光光谱法 锡是一种略带蓝色的白色光泽的低熔点金属元素，不会被空气氧化，主要以二氧化物（锡石）和各种硫化物（例如硫锡石）的形式存在。锡是“五金”——金、银、铜、铁、锡之一。金属锡是人体必需的微量元素，即使大量也是无毒的，简单的锡化合物和锡盐的毒性相当低，但一些有机锡化物的毒性非常高。尤其锡的三烃基化合物被用作船的漆来杀死附在船身上的微生物和贝壳。这些化合物可以摧毁含硫的蛋白质。   一般情况下，食品中锡及其化合物含量都很低，主要来源于外包装污染（如罐头食品等）。采用分光光度法检测锡操作繁琐且化学干扰严重，而原子荧光光谱法检测锡元素，灵敏度高、操作简便、快速、干扰少。在样品前处理方面，使用微波消解仪对样品进行预处理，可使样品消解更彻底、元素损失少且安全环保。   仪器准备     KJ-AFS1101原子荧光光谱仪 (​http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​fenxiyiqi​/​yzyggpy.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com.cn​/​jishuzhichi​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，有效消除通道间干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。     分析样品     样品处理：准确称取混匀试样约0.5g于洁净的消解罐内，对于易消解的果蔬罐头食品加入6.0mL硝酸和2.0mL盐酸混匀，对于油脂丰富的鱼肉罐头则加入6.0mL硝酸、2.0mL盐酸和1.0mL过氧化氢溶液混匀，拧紧盖子放置过夜。然后放进微波消解仪进行消解，消解完成后加入1.0mL浓硫酸，置于130℃电热板上加热赶酸至消解液体积剩余2~3mL，待冷却后转移至25mL容量瓶，用去离子水定容至25mL。再准确吸取5.0mL，加入1.0mL硫脲（100g/L）和抗坏血酸（100g/L）混合液，定容至10mL，进样检测。 步骤 升温时间/min 控制温度/℃ 保持时间/min 1 3 120 3 2 3 150 3 3 3 180 20       仪器条件：负高压270V，灯电流80mA，辅助电流40mA，原子化器高度8mm，载气流量300mL/min，屏蔽气流量600mL/min。     本文所采用的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法联用技术测定罐头食品中锡元素含量，具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点，值得推广应用。   锡是一种略带蓝色的白色光泽的低熔点金属元素，不会被空气氧化，主要以二氧化物（锡石）和各种硫化物（例如硫锡石）的形式存在。锡是“五金”——金、银、铜、铁、锡之一。金属锡是人体必需的微量元素，即使大量也是无毒的，简单的锡化合物和锡盐的毒性相当低，但一些有机锡化物的毒性非常高。尤其锡的三烃基化合物被用作船的漆来杀死附在船身上的微生物和贝壳。这些化合物可以摧毁含硫的蛋白质。  一般情况下，食品中锡及其化合物含量都很低，主要来源于外包装污染（如罐头食品等）。采用分光光度法检测锡操作繁琐且化学干扰严重，而原子荧光光谱法检测锡元素，灵敏度高、操作简便、快速、干扰少。在样品前处理方面，使用微波消解仪对样品进行预处理，可使样品消解更彻底、元素损失少且安全环保。  仪器准备  KJ-AFS1101原子荧光光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）全新设计的机械结构更为紧凑，采用相同基准光学平面，使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式，可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定，全新模拟、数字分离电路设计，有效消除通道间干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪，进行元素形态和价态的分析。  分析样品  样品处理：准确称取混匀试样约0.5g于洁净的消解罐内，对于易消解的果蔬罐头食品加入6.0mL硝酸和2.0mL盐酸混匀，对于油脂丰富的鱼肉罐头则加入6.0mL硝酸、2.0mL盐酸和1.0mL过氧化氢溶液混匀，拧紧盖子放置过夜。然后放进微波消解仪进行消解，消解完成后加入1.0mL浓硫酸，置于130℃电热板上加热赶酸至消解液体积剩余2~3mL，待冷却后转移至25mL容量瓶，用去离子水定容至25mL。再准确吸取5.0mL，加入1.0mL硫脲（100g/L）和抗坏血酸（100g/L）混合液，定容至10mL，进样检测。步骤升温时间/min控制温度/℃保持时间/min1312032315033318020   仪器条件：负高压270V，灯电流80mA，辅助电流40mA，原子化器高度8mm，载气流量300mL/min，屏蔽气流量600mL/min。本文所采用的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法联用技术测定罐头食品中锡元素含量，具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点，值得推广应用。