方案详情文
智能文字提取功能测试中
HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷的含量 作者:朱国梁,卢淑萍 【摘要】 目的 采用HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法 采用十八烷基键合硅胶为固定相;甲醇∶水∶冰乙酸(60∶50∶1)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长274nm。结果 黄芩苷在25~220μg范围内呈良好线性(r=0.9995);平均回收率100.59%,RSD为1.02%(n=9)。结论 本法快速准确,杂质分离完好,重现性好,可用于该制剂 (http://www.39kf.com/healthy/preserve/yssl/ms/" \t "_blank)中黄芩苷的含量测定。 【关键词】 高效液相色谱法;黄芩苷;双黄连口服液 双黄连口服液处方中含金银花、黄芩和连翘 (http://www.39kf.com/medicine/pro/zy/zyc/02/2005-03-31-47067.shtml" \t "_blank),具有辛凉解表、清热解毒之功效,用于治疗外感风热引起的发热、咳嗽 (http://www.39kf.com/treatment/manual/ghxd/2004-04-10-10100.shtml" \t "_blank)、咽痛之症状。中国药典[1]采用HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量作为控制制剂质量的指标,结果样品黄芩苷峰与杂质峰无法完全分离(图1)。本文通过改变流动相比例测定,结果分离效果好,快速准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。 1 仪器与试药 1.1 仪器 美国SSI Ⅳ型液相泵,M525紫外检测器,Anastar色谱工作站;赛多利斯BP-211D电子天平。 1.2 试药 黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号200512);双黄连口服液(哈高科白天鹅药业集团有限公司,批号05117-1;江苏吴中实业股份有限公司苏州长征制药厂,批号050114;中国黑龙江完达山制药,批号050301);甲醇(色谱纯)、冰乙酸(AR),重蒸水。 图1 药典流动相样品的HPLC色谱图2 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇:水:冰乙醇(60:50:1);流速1.0ml/min;检测波长274nm,柱温40℃。 3 试验方法和结果 3.1 对照品液的制备 精密称取黄芩苷对照品20.60mg,置200ml量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,即得。 3.2 标准曲线 精密吸取上述对照品溶液0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,1.50ml,1.75ml,2.00ml,置10ml容量瓶中,加50%甲醇至刻度。进样20μl,记录色谱图(图2)。以峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标绘制回归方程:Y=6535.7X+9508(r=0.9995),结果黄芩苷在25~220μg范围内呈良好的线性关系。 图2 改进流动相后对照品的HPLC色谱图 3.3 精密度试验 分别精密进对照品溶液20μl,重复进样6次,按上述色谱条件记录峰面积,结果RSD%=0.89%。 3.4 样品分离度 按样品测定法制备供试液进样20μl,记录色谱图(图3),结果峰与相邻杂质峰分离完全,分离度≥2.5。 3.5 重现性试验 取同一批样品(05117-1),按样品测定法制备供试液,在上述色谱条件下进行5次平行测定,结果RSD=1.56%,表明本法测定的重现性好。 3.6 稳定性试验 取批号05117-1的供试品溶液,分别在制备后0,2,4,8,12h测定,结果黄芩苷的峰面积RSD=1.82%,表明溶液基本稳定。 3.7 阴性干扰实验 取阴性对照样品(按《中国药典》2000版一部缺黄芩苷制剂),精密进阴性对照品溶液20μl,按上述色谱条件记录色谱图(图3)。结果黄芩苷对照品相应无干扰峰出现,说明处方中其他成分对测定结果无干扰。 图3 改进流动相后阴性对照的HPLC色谱图 3.8 回收率试验 采用加样回收法。精密量取已知含量的样品1ml,置50ml量瓶中,分别精密加入浓度为10.30mg/ml;黄芩苷对照品溶液1ml,2ml,3ml,加50%甲醇稀释至刻度。进样20μl,测定峰面积,计算回收率。结果见表1。表1 加样回收率试验结果 3.9 样品测定 精密量取各样品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20min,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用45μm液膜过滤,滤液即为供试品溶液,在上述色谱条件下,进样20μl,记录峰面积(图4),计算黄芩苷含量,结果见表2。 图4 改进流动相后样品的HPLC色谱图表2 双黄连口服液含量测定结果 4 讨论 本法测定双黄连口服液的黄芩苷的含量,操作简单易行,以甲醇:水:冰乙酸(60:50:1)为流动相,样品中黄芩苷与杂质峰完全分离,出峰时间短,峰形稳定,进样量在20~220μg范围内呈良好线性,回收率高且稳定,可以选定上述色谱条件的流动相,作为该制剂黄芩苷的含量测定。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中国药典.北京:化学工业出版社,2000,418-419. 2 周玉新.中药 (http://www.39kf.com/medicine/pro/zy/index.shtml" \t "_blank)指纹图谱 (http://www.39kf.com/medicine/pro/zy/zwtp/" \t "_blank)研究技术.北京:化学工业出版社,2002,8. 作者单位: 351100 福建莆田,莆田学院附属医院 (编辑:悦 铭) 该文章还刊登在中国论文下载中心http://www.studa.net/yaoxue/080612/16460369.html 高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的含量http://www.chemyq.com/expert/ep53/528156_32353.htm (http://www.chemyq.com/expert/ep53/528156_32353.htm)
关闭还剩1页未读,是否继续阅读?
继续免费阅读全文产品配置单
天津市兰博实验仪器设备有限公司为您提供《双黄连口服液中黄芩苷的含量检测方案 》,该方案主要用于中药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《双黄连口服液中黄芩苷的含量检测方案 》用到的仪器有制备液相色谱、兰博2000型可变波长紫外检测器、502型可编程荧光检测器、兰博PCR3柱后衍生装置。
我要纠错相关方案