塑料、纤维中高分子材料杂质检测检测方案(切片机)

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超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧1 徕卡显微系统 微信号 Leica-Microsystems 功能介绍 徕卡显微系统是全球显微镜与科学仪器的领导者，提供德国徕卡160余年始终如一的高端制造工艺和专业的售前售后服务，为您度身定制显微解决方案。关注我们，最新科学界动向、业内研讨会和产品限时优惠等您徕发现。 “超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段，但有只有掌握其应用技巧，才能获得最佳结果。 1拿到一块高分子材料样品，首先要掌握样品基本信息 高分子聚合物具有各种大小，形状，密度，物理状态： 颗粒，球体 薄膜 挤压成型聚合物 注塑成型聚合物 泡沫 纤维 乳剂，胶体 片层 涂层 特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质，无定形-结晶态，延展性-脆性，软-硬，润滑剂，增塑剂，等等 混合物: 各种组分 添加物: 染料，纤维，滑石粉，玻璃，碳黑… 纤维: 聚合物，碳，玻璃. 是否含有杂质? 工艺：挤压，拉丝，注塑。 兴趣区域：中心？边缘？ 薄膜：复合膜结构，单层膜结构 是否需要染色? 2取样位置至关重要 取样位置要能够代表样品的典型特征，样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。 切取样品的不同部位，看到的结构会不一样。 切取角度不同，看到的结构会不一样。 对于多相材料形态结构来说，取样位置或者样品面位置至关重要。 样品：注塑成型PC/ABS。左图：样品表面结构；右图：样品内部结构 3选择合适的切片温度 玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性。 脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片 软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片 软材料®OsO4 或 RuO4染色® 常温超薄切片（可能需要超声波震动钻石刀） 软材料®冷冻修块，OsO4 或 RuO4 染色® 冷冻超薄切片 注：RT指Room Temperature 通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有： Polycarbonate. 聚碳酸酯 Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯 Polypropylene，RuO4-stained 聚丙烯，钌酸染色 HDPE，RuO4-stained 高密度聚乙烯，钌酸染色 Epoxies. 环氧树脂 HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯，锇酸染色 ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，锇酸染色 PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（染色） Nylons. 尼龙 Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯 等等 徕卡EM UC7常温超薄切片机 通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有： Polypropylene. 聚丙烯 Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯（低密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯，高密度聚乙烯） Rubbers. 橡胶 PTFE. 聚四氟乙烯 Nylons. 尼龙 PVC. 聚氯乙烯 Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯 ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯（未染色的） Latexes. 乳胶 Paints. 油漆 等等，任何在常温切片挤压变形严重的样品 徕卡EM UC7FC7冷冻超薄切片机 超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段，但有只有掌握其应用技巧，才能获得最佳结果。1拿到一块高分子材料样品，首先要掌握样品基本信息 高分子聚合物具有各种大小，形状，密度，物理状态：· 颗粒，球体· · 薄膜· · 挤压成型聚合物· · 注塑成型聚合物· · 泡沫· · 纤维· · 乳剂，胶体· · 片层· · 涂层·  特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质，无定形-结晶态，延展性-脆性，软-硬，润滑剂，增塑剂，等等· 混合物: 各种组分· · 添加物: 染料，纤维，滑石粉，玻璃，碳黑…· · 纤维: 聚合物，碳，玻璃.· · 是否含有杂质?· · 工艺：挤压，拉丝，注塑。· · 兴趣区域：中心？边缘？· · 薄膜：复合膜结构，单层膜结构· · 是否需要染色?·  2取样位置至关重要 取样位置要能够代表样品的典型特征，样品边缘与样品中央的结构可能完全不同。切取样品的不同部位，看到的结构会不一样。切取角度不同，看到的结构会不一样。 对于多相材料形态结构来说，取样位置或者样品面位置至关重要。样品：注塑成型PC/ABS。左图：样品表面结构；右图：样品内部结构 3选择合适的切片温度 玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性。§ 脆性材料® Tg > RT ®常温超薄切片§ § 软材料® Tg < RT ®冷冻超薄切片§ § 软材料®OsO4 或 RuO4染色® 常温超薄切片（可能需要超声波震动钻石刀）§ § 软材料®冷冻修块，OsO4 或 RuO4 染色® 冷冻超薄切片§ 注：RT指Room Temperature 通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有：§ Polycarbonate. 聚碳酸酯§ § Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯§ § Polypropylene，RuO4-stained 聚丙烯，钌酸染色§ § HDPE，RuO4-stained 高密度聚乙烯，钌酸染色§ § Epoxies. 环氧树脂§ § HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯，锇酸染色§ § ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，锇酸染色§ § PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（染色）§ § Nylons. 尼龙§ § Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯§ § 等等通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有：§ Polypropylene. 聚丙烯§ § Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯（低密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯，高密度聚乙烯）§ § Rubbers. 橡胶§ § PTFE. 聚四氟乙烯§ § Nylons. 尼龙§ § PVC. 聚氯乙烯§ § Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯§ § ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯（未染色的）§ § Latexes. 乳胶§ § Paints. 油漆§ § 等等，任何在常温切片挤压变形严重的样品