炉渣中磷检测方案(其它光谱仪)

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炉渣中磷含量的检测：光度法测定法 炉渣试样用硝酸溶解，使磷转化为正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，加入钼酸铵，与正磷酸反应生成磷钼黄，用正丁醇-三氯甲烷将其萃取至有机相，与铁、铅、砷等共存离子分离，在用氯化亚锡盐酸溶液反萃取进入水相，并将磷钼黄还原为磷钼蓝，进行光度法测定。 实验方法： 样品处理 a）转炉渣、高炉渣： 称取0.1g试样于烧杯中，精确至0.0001g，吹少量水将试样散开，加5mL硝酸，7mL盐酸，0.5g氟化钠加热溶解样品。若样品不能完全溶解，改为：于镍坩埚中用0.5g无水碳酸钠，在950℃~1000℃将样品进行半溶（灼烧1.5min~3min），用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，3mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。 b）电炉渣、电渣炉渣： 称取0.2g~0.5g，试样于铂坩埚中，精确至0.0001g，加3g~4g焦硫酸钾于650℃~700℃高温炉熔融后，用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，5mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。 于上述a）和b）处理样品后的烧杯中加入15mL硝酸溶液，5mL无水亚硫酸钠溶液（100g/L），加水25mL，加热煮沸1min，取下，冷却至室温，稀释至100mL，混匀，作为试液。 2）萃取分离 移取2.00mL~20.00mL试液，置于100mL分液漏斗中，补加硝酸至总体积为20mL，加5mL钼酸铵溶液（50g/L），20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（1+3），含钒样品需加1mL~2mL硫酸亚铁溶液（50g/L），振摇1min，静置分层后，将下层有机相转入另一分液漏斗中，加15mL氯化亚锡溶液（10g/L），振摇15s，静置分层。 3）测定吸光度 弃去有机相，将有色溶液放入适宜吸收皿中，在分光光度计 (​http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​kjcp​/​kejie_1181.html" \t "http:​/​​/​www.kj17.com​/​html​/​_blank​)上，以水为参比，于620nm波长处测定吸光度，减去空白溶液吸光度得出净吸光度，在工作曲线上查得磷的质量分数。 4）随同试样作空白试验 5）绘制工作曲线 ①　以标准溶液绘制工作曲线 移取若干份呈一定梯度的磷标准溶液（含量需覆盖样品含量，其中不加磷标准溶液的一份作为补偿溶液），于200mL烧杯中，加15mL硝酸，5mL无水亚硫酸钠溶液，加水30mL加热煮沸1min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按3），所测吸光度减去补偿溶液吸光度，得出净吸光度后，以磷的质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 ②　以标准样品绘制工作曲线 称取与试样量等量的磷含量呈一定梯度的同品种炉渣标样，按（2）1）~4）操作，所测吸光度减去空白溶液吸光度得出净吸光度，以磷的质量分数为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 炉渣试样用硝酸溶解，使磷转化为正磷酸，在0.8mol/L~1.2mol/L的硝酸介质中，加入钼酸铵，与正磷酸反应生成磷钼黄，用正丁醇-三氯甲烷将其萃取至有机相，与铁、铅、砷等共存离子分离，在用氯化亚锡盐酸溶液反萃取进入水相，并将磷钼黄还原为磷钼蓝，进行光度法测定。实验方法：样品处理a）转炉渣、高炉渣：称取0.1g试样于烧杯中，精确至0.0001g，吹少量水将试样散开，加5mL硝酸，7mL盐酸，0.5g氟化钠加热溶解样品。若样品不能完全溶解，改为：于镍坩埚中用0.5g无水碳酸钠，在950℃~1000℃将样品进行半溶（灼烧1.5min~3min），用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，3mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。b）电炉渣、电渣炉渣：称取0.2g~0.5g，试样于铂坩埚中，精确至0.0001g，加3g~4g焦硫酸钾于650℃~700℃高温炉熔融后，用水浸取于200mL烧杯中，加10mL盐酸，5mL硝酸，0.5g氟化钠，于电热板上蒸干。于上述a）和b）处理样品后的烧杯中加入15mL硝酸溶液，5mL无水亚硫酸钠溶液（100g/L），加水25mL，加热煮沸1min，取下，冷却至室温，稀释至100mL，混匀，作为试液。2）萃取分离移取2.00mL~20.00mL试液，置于100mL分液漏斗中，补加硝酸至总体积为20mL，加5mL钼酸铵溶液（50g/L），20mL正丁醇-三氯甲烷混合液（1+3），含钒样品需加1mL~2mL硫酸亚铁溶液（50g/L），振摇1min，静置分层后，将下层有机相转入另一分液漏斗中，加15mL氯化亚锡溶液（10g/L），振摇15s，静置分层。3）测定吸光度弃去有机相，将有色溶液放入适宜吸收皿中，在分光光度计上，以水为参比，于620nm波长处测定吸光度，减去空白溶液吸光度得出净吸光度，在工作曲线上查得磷的质量分数。4）随同试样作空白试验5）绘制工作曲线①　以标准溶液绘制工作曲线移取若干份呈一定梯度的磷标准溶液（含量需覆盖样品含量，其中不加磷标准溶液的一份作为补偿溶液），于200mL烧杯中，加15mL硝酸，5mL无水亚硫酸钠溶液，加水30mL加热煮沸1min，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以下按3），所测吸光度减去补偿溶液吸光度，得出净吸光度后，以磷的质量分数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。②　以标准样品绘制工作曲线称取与试样量等量的磷含量呈一定梯度的同品种炉渣标样，按（2）1）~4）操作，所测吸光度减去空白溶液吸光度得出净吸光度，以磷的质量分数为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。