第三方检测实验室环境行业检测整体解决方案

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GC、GC-MS检测技术 ThermoFisherSCIENTIFIC更健康 更健康更清洁更安全 65 赛默飞第三方检测实验室环境行业检测整体解决方案 完整的检测技术解决方案 随着国家对第三方检测市场的逐步放开，第三方检测需求越来越多。环境检测系统不断推进环境监测服务社会化，这对第三方检测实验室的检测设备、专业应用技术能力、检测结果的正确性和有效性提出更高的要求。为了使第三方检测实验室快速适应环境监测服务社会化对检测实验室提出的新要求，赛默飞为第三方检测实验室在检测设备、应用技术支持、售后服务方面提供完整的解决方案。 离子色谱检测技术 ICS-5000+ HPIC通用高压离子色谱 实现对毛细管型和分析型离子色谱的连续高压操作——真正的高压离子色谱HPICTM分析系统!配备全新4 pm粒径颗粒填充的离子色谱柱，可实现对样品高分辨、快速分离。 模块化设计能够满足各种不断发展的分析需求。 EG，加上四元梯度混合以及真空脱气装置，能够提供最大的淋洗液灵活性。 ●精准的温度控制能够显著降低噪声和漂移。 ICS-5000+ HPIC通用高压离子色谱 ·ICS-4000毛细管高压离子色谱(HPIC)系统。 ·ICS-4000毛细管高压离子色谱(HPIC)系统重新定义了毛细管离子色谱，以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 ·快速分析增加分析通量。 高性能提高色谱分离度。 ·死体积小，减少峰展宽，提高信噪比。 ·全新的QD电荷检测器，对高价态离子和弱电解解有极好响应，可有效排除“假阳性”。 ICS-2100 RFIC-EG系统 集成式设计，体积小巧，只需要添加去离子水即可在线电解产生淋洗液。完全支持等度和梯度洗脱，重现性极佳。 小巧的设计能够有效节省工作台空间，同时方便接触流体。 触摸屏LCD显示器提供方便的前面板控制。 ·：集成式淋洗液发生器能够根据需要实现精确的梯度一加水即可。 色谱柱柱温箱能够降低噪声和漂移。 ICS-1600、ICS-1100 RFIC-ER系统 集成式设计，体积小巧，适用于常规抑制电导法测定阴阳离子。 触摸屏LCD显示器提供方便的前面板控制(ICS-1600)。 .RFIC-ER选项能够使用单瓶淋洗液连续运行长达一个月。 色谱柱柱温箱能够降低噪声和漂移(ICS-1600)。 .电解抑制能够轻松的提高信噪比。 支持标准孔径和微孔径两种形式的色谱柱，提供灵活性。 可选的真空脱气装置能够节省人力并防止气蚀(ICS-1600)。 ICS-900、ICS-600基础型IC系统 设计小巧，操作简便。系统稳定性佳，适合于常规离子的测定。 ·小巧的设计能够有效节省工作台空间，同时方便接触流体。 抑制型电导检测，提供低低声和稳定的基线。 .支持标准孔径和微孔径两种解决方案。 ●可选配柱温箱以降低噪声和漂移。 ·极高的性价比，完全兼容Thermo所有专利离子色谱技术。 iCE 3000 系列原子吸收光谱仪 iCE 3000系列原子吸收光谱仪配备火焰、石墨炉，完全由PC控制的火焰原子吸收光谱仪。高精度双光束全自动化光学系统：新型自准直单色器，自动选择波长与通带，提供无与伦比的检测范围和光学稳定性。铂/铱合金毛细管和聚四氟乙烯喷嘴，无论是有机或是无机溶液都能得到最高的灵敏度和稳定性。通用型燃烧器，耐腐蚀，耐高盐，大幅提高火焰的效率和火焰分析准确性。独特的一体化石墨炉可视系统：简化石墨炉方法开发。双背景校正功能，可供选择最适合你的方式。全自动气体控制：能自动完成安全点火、熄火和切换，能自动优化助燃气与燃气流量比，保持最佳恒定比值，并实施全自动的监控。 iCAP 7000系列电感耦合等离子体发射光谱仪 iCAP 7000系列ICP-OES不仅性能先进、分析效率高，而且使用简便，在遵循国际规范及标准的同时持续提供可靠的数据。对于实验室高通量分析， 在ThermoScientific Qtegra智能科技数据处理方案(ISDS)软件平台的支持下，创新性的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 技术均可提供快速低成本的分析。 iCAP 7000系列ICP-OES 简化了工作流程，并实现了快速、低成本、痕量元素分析。Qtegra ISDS从样品导入到生成报告和数据处理，为用户量身定制工作流程。预优化方法简化甚至省去新方法建立过程。强大的方法开发工具意味着新用户可以体验方便、可靠的方法开发。 iCAP 7000系列ICP-OES可以实现元素周期表中70多种元素的定性及精确定量分析，一次进样就可以实现所有元素的测定，该产品在目前世界上同类产品中体积最小，分析速度最快。 iCAP Q系列电感耦合等离子体质谱仪 iCAPTM Q系列ICP-MS采用全新的先进工艺和突破性的技术，是ICP-MS发展过程中的革命 一性进步。iCAPTM Q采用自准直中心管、锥和透镜组件，很少的维护即可获得准确的结果。专利iCAPTM Q接口：由一对可靠的镍锥组成，提高了样品抗沉积能力，延长两次日常清洁的间隔时间。RAPID透镜技术：确保了最佳的三维离子聚焦，同时使离子束偏转90°。专利的Qcell池， 先进的Flatapole技术、结合业已验证的氦KED(动能歧视效应)干扰消除与独特的低质量数剔除功能，可在全质谱范围内采用单氦KED模式，即便是低质量元素(如锂、铍和硼)也可获得ppt级的检测限。灵活性的附件及联用技术，可与IC(离子色谱)和LC(液相色谱)联用，进行形态和价态的分析；可与不同品牌的自动进样器联用，提高分析样品的工作效率。 HPLC检测技术 Trace 1300-ISQ系列GC-MS ISQ系列是久经时间考验的单四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近50年的积累，具有行业领先的灵敏度，更低的仪器检测限，满足更严格法规要求。 · Trace 1300系列气相色谱仪采用最新模块化设计，可随时插拔各种检测器，完成环境中挥发性气体/苯系物(FID)和卤代烃、农药(ECD，FPD，NPD)等分析，采用功能强大的变色龙软件控制。 。专利真空锁定装置，快速维护质谱离子源，无需卸真空，保证高通量分析的连续性。 自带透镜保护双灯丝，保证灯丝的长寿命。 一次进样， FS/SIM同步进行，同时定性和定量。 。拓展的不卸真空更换色谱柱模块，保证各种不同应用之间切换色谱柱时质谱无需停机。 ●专利的氦气节省模块，一瓶一气可使用3.5-14年。 ●可选用功能强大的Triplus RSH三合一自动进样器(可实现液体进样、顶空进样、SPME、标准曲线配置等功能)。 可与传统阀-定量环顶空、吹扫捕集、热脱附联用满足各种分析需求。 Ultimate 3000系列HPLC Ultimate 3000标准分析型系统提供最佳性能和可靠性，620bar耐压和100Hz的数据采集频率使Ultimate 3000标准分析型系统支持所有常规应用并兼容超高效的功能，让超高效液相不再遥不可及。 T可根据不同应用灵活配置，最高流速可达10mL/min， 满足全方位应用需求。 实现更大的样品处理量或在线样品处理等自动化技术， Ultimate 3000双三元系统将是您的完美选择。 Ultimate 3000双三元系统灵活性强，可明显增加样品处理量，并带来先进的自动化处理技术： 并联和串联LC带来2倍的样品处理量； 可实现两个应用间的自动切换，简洁方便；在线SPE-LC可实现样品的在线富集和预分离。 完整的应用技术解决方案 IC应用解决方案 离子色谱法测定饮用水中常见阴离子 GB/T 5750.52006饮用水中无机非金属(阴离子)指标的检测(节选) 范围：方法规定了用离子色谱分析法测定生活饮用水及其水源水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量。适用于生活饮用水及水源水中这些可溶性常见阴离子的测定。 原理：水样中待测离子随碳酸盐、重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同亲和力进行分离，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或者抑制器系统转换成高电导率的强酸，淋洗液则转变成为弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间和峰高或者峰面积定性和定量。 分析仪器：离子色谱仪，包括进样系统，分离柱以及保护柱，抑制器。 EPA 300.1方法针对实际水，地表水，地下水和处理水及饮用水中的溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根以及硫酸根的测定(也符合GB/T5750.2006的使用范围)，建议的色谱条件如下： ·色谱柱： lonPac AG 9-HC， 2mm保护柱或相同产品； lonPac AS 9-HC， 2mm分离柱或相同产品，进样量为50pL(如果采用4mm色谱柱，进样量必须为200pL)。 ·抑制器：阴离子自再生电解抑制器(ASRS)或相同产品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS，外加水模式，抑制电流50mA。 ·检测器：CD20或同类产品 ·淋洗液：9mM碳酸钠 ·流速： 0.4mL/min (4mm色谱柱，流速为1.25 mL/min) 对常规阴离子测定的谱图如图1。 从谱图中可以看出使用AS9-HC分析柱及其保护柱，除了七种常见阴离子外，还能同时检测饮用水消毒副产物溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐。 图1.AS9-HC色谱柱等度分离饮用水中常见阴离子和部分消毒副产物 离子色谱法测定饮用水中阳离子 GB/T 5750.62006饮用水中金属指标离子色谱法检测(节选) 范围：方法规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中的钠，钾，锂，钙和镁。适用于生活饮用水及其水源水中的钠，钾，锂，钙和镁的测定。 原理：水样中阳离子Lit， Nat， NH+， K+， Ca?+和Mg²+，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲合程度进行分离，经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。 仪器：离子色谱仪，带电导检测器 离子色谱测定条件： ·阳离子分离柱/保护柱： lonPac CS12 4mm×250 mm带lonPacCG12保护柱(lonPac CS14或同类产品) ·流动相：盐酸[c(HCI)=20 mmol/L] ·抑制器：抑制柱，膜抑制器或自动再生电解抑制器 ·检测器：电导检测器 图2.CS12A检测常见六种阳离子的谱图 离子色谱法测定饮用水中的消毒副产物 GB/T5750.10 2006溴酸盐的检测及GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法中针对溴酸盐的检测(节选)： 离子色谱法-氢氧根系统淋洗液 范围：本方法规定了用离子色谱法测定生活饮用水及其水源水中的溴酸盐。本法适用于生活饮用水及其水源水中溴酸盐的测定。本法最低检测质量为2.5ng， 若采用直接进样，进样体积为500pL，则最低检测质量浓度为5pg/L。 原理：水样中的溴酸盐和其它阴离子随氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率 的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保保时间定性，峰面积或峰高定量。 分析仪器： 表1.淋洗液梯度淋洗参考程序 离子色谱仪，带电导检测器 分析条件： ·氢氧化钾淋洗液：由EG40淋洗液自动电解发生器(或其它能自动产生淋洗液的设备)在线产生或手工配制氢氧化钾(或氢氧化钠)淋洗液。 ·色谱柱：阴离子分析柱lonPac AS19 (4mm×250mm))，阴离子保护柱lonPac AG19 (4mm×50mm) ·阴离子抑制器：ASRS型抑制器 ·抑制电流：75mA ·淋洗液流速：1.0mL/min 淋洗液梯度参考程序见表1。 色谱峰： ug/L 9.0一 1.F pS5.0- 9 12 2.5- 6 402.ClO， 1003.BrO 804. C1 805.DCAA 1006.NO， 1327.CIO， 1008.Br 3209.NO， 35410.TCAA 10011.SO 320 12.PO 100 -1.0-0 10 20 32 Min 氢氧化钾浓度/(mmol/L) 0.0 10.0 10.0 10.0 10.1 35.0 18.0 35.0 18.1 10.0 23.0 10.0 图3.使用IonPac AS19 色谱柱梯度分离常见阴离子和五种消毒副产物 离子色谱法测定氰根离子和硫离子 由于氰化物的毒性，世界各国对环境各种载体中氰化物的浓度都有严格规定。我国环保局规定地表水中氰化物的含量应小于3.5 pg/L， 《生活饮用水标准》中规定饮用水中氰化物的含量不得超过0.05 mg/L。世界卫生组织规定饮用水中氰化物的含量应小于5 pg/L。美国NIDSH规定空气中氰化物可允许浓度为5 pg/m。 样品前处理，因氰化物的金属络合物稳定常数大，因此氰化物多以金属络合物的形式存在。离子色谱测定的是游离氰，因此欲测样品中的总氰，需作前处理，将络合氰转变成游离氰，常用的简单有效的方法是将样品(固体和液体样均可)加硫酸回馏，在酸性介质中氰化物以HCN形式释放出来，并将其吸收于碱性溶液中。即用IC法分析吸收液中的CN。其色谱条件见见4。 ·柱： lonPac AS7 ·淋洗液：0.5M乙酸钠0.1M氢氧化钠0.5%(V/)乙二·流速：1mL/min·检测：ED40，银工作电极，0.00V， Ag/AgCI参比电极 图4.使用 AS7 色谱柱分离氰根离子和流离子 样品前处理 HPLC应用解决方案 高效液相色谱法同时测定土壤中的芳香胺和吡啶仪器 Thermo ScientificM DionexM UltiMateM 3000RS四元系统，包括： -LPG-3400RS四元分析泵(具备溶剂脱气功能) -WPS-3000RS自动进样器(配置100pL定量环) -TCC-3000RS 柱温箱(具备控温功能) -DAD-3000RS SST (检测池体积2.5pL) Thermo Scientific Dionex Chromeleon 色谱系统控制软件，版本6.80或以上 试剂与标准品 去离子水，18.2 MQ-cm (Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC， P/N50131948) 乙腈(CH，CN)， HPLC 级 (Fisher Chemical， P/N AC610010040) 醋酸铵 (CH，COONH )，优级纯(上海安谱科学仪器有限公司) 乙酸 (CH，COOH)，优级纯(上海安谱科学仪器有限公司) 2-甲基吡啶 (CAS No.：109-06-8)， 3-甲基吡啶 (CAS No.： 108-99-6)，对甲苯胺 (CAS No.： 106-49-0)， 间甲苯胺 (CASNo.： 108-44-1)四种标准品均为纯品型，购自上海安谱科学仪器有限公司 标准溶液的制备 标准储备液1 分别准确称取0.1g2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、间甲苯胺、对甲苯胺四种标准品，用甲醇将其定容到10 mL，得到浓度为 10000 mg/L的单标。分别取1mL浓度为10000 mg/L的单标，用甲醇定容至10mL， 得到浓度为1000 mg/L的标准储备液1。 标准工作溶液 分别取1、2、5mL标准储备液1，用甲醇定容至10mL， 得到浓度依次为100、200和 500 mg/L的标准溶液.将100、200和500 mg/L的标准溶液逐级稀释，则得到浓度为2、5、10、20、50mg/L的标准溶液。 样品 称取两种不同的土壤各2g， 加入10 mL甲醇，超声萃取 30 min， 经0.22 um有机相滤膜过滤，氮吹近干，用甲醇定容至1mL滤液供液相色谱测定。为考察方法的可靠性，本文进行了加标实验，过程如下：称取其中一土壤2g，加入1 mL 浓度为500 mg/L的混标，与样品按照相同步骤同步前处理，得到的理论加标浓度为50 mg/L. 色谱条件 色谱柱：Thermo Scientific Acclaim LC 120， C18，3 pm，2.1×100 mm (P/N059129， S/N 002504) 流动相：乙腈/3.85g醋酸铵(含3g乙酸)水溶液(梯度条件见表1) 进样体积：：11pL 流速：：0.4 mL/min 柱温：35℃ 检测：紫外， 入260nm 表1.流动相的梯度条件 时间 (min)4 A：乙腈(%) C：3.85g醋酸铵(含3g乙酸)水溶液(%) 0 5 95 2 5 95 3.5 80 20 3.6 5 95 6 5 95 结果与讨论 流动相的优化 由于目标化合物的结构较为相似，比如间甲苯胺和对甲苯胺，2-甲基吡啶和3-甲基吡啶，在采用甲醇/水或乙腈/水作为流动相很难分开，且峰形严重拖尾。除此之外，本文还尝试采用甲醇/磷酸水溶液和乙腈/磷酸水溶液作为流动相，但是结果都不理想。实验结果表明，采用乙腈/醋酸铵(含乙酸)的效果最好，出峰顺序依次为2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、对甲苯胺、间甲苯胺。 检测波长的选择 图1.2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、对甲苯胺、间甲苯胺的光谱图 由图1可以看出，2-甲基基啶和3-甲基吡啶的最大吸收波长在260 nm 左右，而间甲苯胺和对甲苯胺在210 nm 和230 nm 都有较大吸收。由于目标化合物在210 nm 和230 nm 的噪音和基线波动较大，因此选用260 nm 作为检测波长。 方法的重现性、线性范围和检出限 为考察方法的重现性，通过连续进样9次浓度为 10 mg/L的混标，得到四个目标化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)， 其色谱图见图2。在优化的实验条件下，四个目标化合物在2在1000 mg/L 范围内均具有良好的线性。以3倍信噪比可计算得到目标化合物的检出限(LOD)，结果见表2。 名称 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 线性方程(R²) LOD(mg/L) 2-甲基吡啶 0.170 1.117 y=0.1162x+1.9669， R=0.9937 0.15 3-甲基吡啶 0.096 1.126 y=0.1116x+0.9405， R=0.9990 0.26 对甲苯胺 0.034 0.707 y=0.0151x+0.1036， R=0.9997 0.50 间甲苯胺 0.035 1.185 y=0.0137x+0.0976， R=0.9996 0.51 为考察方法的可靠性，本文进行了加标浓度为50mg/L的实验，见图3，结果表明2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、对甲苯胺和间甲苯胺的回收率依次为101%、89%、74%和86%。表明该方法具有良好的回收率，适用于土壤中芳香胺和吡啶的测定。另外，为考察芳香胺和吡啶在环境中的分布情况，本文选取了两个不同地点的土壤进行测试，见图4。可见，四种目标化合物在两种不同的土壤中均未检出。 图2.连续进样 10mg/L混标的叠加色谱图(n=9) 图3.空白、样品、样品加标(加标浓度为50mg/L)、标样(50mg/L)的色谱图 图4.空白、样品、标样的色谱图 本文以醋酸铵和乙乙为流动相，在6 min内即可完成土壤中2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、对甲苯胺和间甲苯胺四种化合物的测定，重现性和回收率良好，是一种快速、灵敏、简便、准确测定土壤中芳香胺和吡啶的方法。 痕量元素应用解决方案 iCAP Q ICP-MS 根据HJ700-2014 方法测定水质中的元素 引言 日前，环保部公布了国家环境保护标准《HJ700-2014水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》，2014年7月1日正式实施，新标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水。这是ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)首次进入我国水质检测标准，而且和EPA 200.8、EPA6020A、EPA 200.1、ISO 17294-2等国际标准相比，这一新标准可用于更多水中元素的测定。另外，由于目前国内需要消解处理的地表水和废水(处理设施出口)中无机元素总量的测定尚没有统一的前处理方法，新标准也采用了电热板消解和微波消解的方法对地表水和废水(处理设施出口)进行处理。 实验部分 仪器 · iCAP Q ICPMS (Thermo Scientific)； ·超纯水机 (Fisher Scientific)； 试剂和标准品 ·高纯硝酸(Trace Metal Grade， Fisher Scientific)； ·元素标准溶液(Inorgainic， Spex)； ·20~100L、200~1000L微量移液器 (Fisher Scientific)；·50mL、100 mL HPDE 瓶 (NALGENE；Fisher Scientific) 仪器配置 采用 Thermo Scientific iCAP Qc ICP-MS 进行所有测量。所用的进样系统包括标准的 Peltier 冷却石英漩流雾室、PFA同心雾化器和可拆卸石英英管(2.5mm内径，石英中心管)。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作为碰撞气体，以单一动能歧视(KED)碰撞池模式运行。ICPMS仪器参数如下表1。 仪器参数 表 1.iCAPQ运行参数 仪器参数 设置值 仪器参数 设置值 RF 功率(W) 1550 Q Cell 气体 (mL/min) 4.2(He) 冷却气 (L/min) 14 KED 电压(v) 3 辅助气(L/min) 0.8 驻留时间(ms)/元素 100 雾化气(L/min) 1.02 中心管(mm) 2.5 样品和标准溶液制备 澄清透明的水质：加1%的硝酸酸化，直接上机测试；不透明有悬浮物水质：取一定量的样品，加入硝酸盐酸加热消解后再上机测试。此次取样在金桥实验室自来水、纯净水、园区人工湖取水，以上水质都比较干净，直接加1%的硝酸酸化后上机。 元素储备液：采用1%HN03溶液逐级稀释混合标准溶液，其中Na、Mg、K、Ca元素工作曲线各元素的含量分别为0、0.50、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0mg/L， 其余元素工作曲线含量分别为0、0.10、0.50、1.0、5.0、10.0、50、100、200 pg/L。 在线内标校正溶液：用1%HN03溶液稀释得到 20 pg/L混合元素内标液(Sc、Y、Rh、In、Bi)，通过三通在线加入内标。 结果与讨论 校准性能 在此实验中存在一些技术难点：在水质中Ca 的含量在50 mg/L 左右、Na的含量在80 mg/L、Mg的含量在10mg/L、K含量在5mg/L左右，而其它绝大部分元素含量很低，很多小于1 pg/L。在一个方法中实现定定同时测定高低含量落差达到10°以上的元素 图1.23Na、24 Mg、39K、44 Ca校准曲线 从以上标准曲线图可以看出 ICP-MS具有很宽的线性范围，即使标准曲线到了mg/L的级别，仍然有很好的线性拟合系数，可以满足高含量样品的测试。在此方法中，采用KED 模式(氦气碰撞)测试样品，对低质量数，例如Be9、B11等灵敏度具有很大的损失，对仪器的灵敏度是个极大的考验。 从以上两组校准曲线：高含量和低质量数低含量的极端典型，都可以有很好的效果，证明了仪器的 ICP-MS 很宽的线性范围。 图2.9Be、B11校准曲线 测试结果 此次试验分别选取了金桥园区人工湖二个不同采样点1#、2#、哇哈哈桶装水，作为测试样品。此3个样品都是澄清透明，直接加入1%的硝酸酸化，直接上机测试。 单位 1# 人工湖 1# 人工湖2# 哇哈哈桶装水 哇哈哈+2ug/L 回收率% LOD 111Cd (ug/L) ND ND ND 95 0.01 118Sn (ug/L) ND ND ND 111 0.11 121Sb (ug/L) 0.8 0.9 ND 110 0.79 125Te (ug/L) ND ND ND 101 0.90 133Cs (ug/L) ND ND ND 93 0.30 138Ba (ug/L) 22.5 23.2 ND 87 0.18 139La (ug/L) 0.1 0.1 0.1 98 3.70 140Ce (ug/L) 0.2 0.1 ND 98 2.00 141Pr (ug/L) ND ND ND 97 2.10 146Nd (ug/L) 0.1 0.1 ND 97 0.04 147Sm (ug/L) ND ND ND 98 0.01 153Eu (ug/L) ND ND ND 100 0.01 156Gd (ug/L) ND ND ND 100 0.02 162D (ug/L) ND ND ND 100 0.90 167Er (ug/L) ND ND ND 99 0.04 169Tm (ug/L) ND ND ND 95 0.01 172Yb (ug/L) ND ND ND 99 0.04 175Lu (ug/L) ND ND ND 97 0.07 178Hf (ug/L) ND ND ND 97 0.01 181Ta (ug/L) ND ND ND 107 0.01 182W (ug/L) 0.4 0.4 ND 101 0.02 193lr (ug/L) ND ND ND 108 0.07 195Pt (ug/L) ND ND ND 108 0.06 197Au (ug/L) ND ND ND 109 0.01 202Hg (ug/L) ND ND ND 89 0.01 205TI (ug/L) ND ND ND 91 0.001 208Pb (ug/L) 0.1 0.2 ND 108 0.01 238U (ug/L) 0.9 0.9 ND 91 0.01 109Ag (ug/L) ND ND ND 87 0.01 从以上实验结果看到，水质样品在在同一个方法中，同一个条件，可以一次性测定水质中57种元素，加标回收率在86到110之间，完全可以满足测试需求。 结论 本文介绍建立了 iCAP Q 系列 ICP-MS 根据 HJ700-2014 方法测定水中57种元素，其中包括Hg 元素。在 HJ700-2014涉及到的65种元素，包括一些常用的内标元素，在文中由于采用 Li、Sc、Y、Rh、Re、In、Bi、Ho、Tb元素作为内标，所以并未给测试结果。如果再后续实验中需要测定内标元素， 可以选择一种内标元素，从而测定其其内标元素。在本实验中还特别增加了Hg元素测定，检出限0.01 pg/L， 加标回收率在89%。 GC、GC-MS应用解决方案 吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中的VOC 1.0-20.0ug/L线性关系良好，线性相关系数均大于0.9990，10ug/L浓度下加标回收率范围99.7-102.2%(见表2)。对同一样品连续进样6针， RSD 在 5.32-8.82%之间，重复性良好。 测试条件 仪器 Trace 1310 GC-ISQ气质联用仪 (Thermo Fisher Scientific)； 吹扫捕集仪Atomx (Teledyne Tekmar)。 吹扫捕集条件 表1.吹扫捕集条件 阀温度 140℃ 吹扫温度 90℃ 捕集管解析温度 250℃ 吹扫时间和流量 11min； 40mL/min 干吹时间 0.5min 解析时间 2min 解析流量 300mL/min 烘烤温度 280℃ 烘烤流量 200mL/min 气质条件 色谱柱： DB-624(30mx0.25 mm×1.4um)；柱温：40℃ (5 min)， 10℃ /min 到 150℃ (5min)， 10℃ /min到 180℃(3min)；分流进样，分流比为：20：1；进样口温度：250℃；载气：氦气(99.999%)，恒流模式，1mL/min。传输线温度：250℃，离子源温度：250℃。扫描方式：选择离子检测(SIM)。 样品前处理 饮用水样品过 0.45pm 滤膜后直接转入40mL 样品瓶中。 结果与讨论 标准品色谱图 1.14E5 IC MS 2 图1.标准溶液总离子流图(10ug/L) 线性、检出限及RSD 配置混合标准溶液，各浓度分别为：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0pg/L，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在1.0-20.0pg/L浓度范围内的线性。实验结果表明14种组分在 500000- 30 40 20 ug 图2.各组分标准曲线 表2.保留时间、线性、回收率及 RSD 序号 化合物 保留时间 /min 线性方程 回收率% RSD/% (n=6) 1 1，1，1-三氯乙烷 8.61 Y=-3515.17+98168.2*X 0.9998 101.81% 8.54 2 苯 9.17 Y=5852.99+142281*X 1.000 99.70% 8.61 3 甲苯 11.95 Y=-4671.46+224623*X 0.9997 101.74% 7.68 4 氯苯 13.94 Y=-8928.92+150710*X 1.000 101.64% 7.01 5 乙苯 14.00 Y=-11294.3+189776*X 0.9996 101.99% 8.28 6 间二甲苯 14.27 Y=-26148.3+173086*X 0.9997 101.85% 8.19 7 邻二甲苯 14.84 Y=-34961.8+180550*X 0.9994 101.38% 7.96 8 异丙苯 15.37 Y=-35934+166225*X 0.9994 102.02% 8.82 9 1，3-二氯苯 17.36 Y=-18027.6+160995*X 0.9999 101.33% 5.86 10 1，4-二氯苯 17.53 Y=-24161+159535*X 0.9997 101.34% 5.67 11 1，2-二氯苯 18.29 Y=-26355.4+160408*X 0.9998 101.24% 5.32 12 1，3，5-三氯苯 20.91 Y=-16244.5+103626*X 0.9996 101.70% 7.63 13 1，2，4-三氯苯 22.68 Y=-37770.8+100879*X 0.9994 101.39% 6.57 14 1，2，3-三氯苯 23.91 Y=-29167.1+106229*X 0.9990 101.33% 6.19 样品检测 采用该方法测试实验室自来水，14个目标物的检出量均 低于最低定量限，符合国家对饮用水的要求，样品谱图见图3. 图3.实验室自来水样品图 总结 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC-ISQ气质联用仪连同 Tekmar 公司吹扫捕集进行实验，能够完全满足检测灵敏度，精密度的要求。 检测技术符合标准法规要求 CJ/T 221-2005 城市污水处理厂污泥检验方法 注：部分环境检测行业分析标准方法 赛默飞中国服务体系 完善的售后服务体系 ·拥有600多名员工，工程师数量超过500名 ·服务网点覆盖全国50多个城市 ·支持客户超过18，000家 ·服务70，000多台仪器 ·拥有3大支持中心：在线技术支持中心维修中心 培训中心 24小时免费服务热线： 客户可随时拨打免费服务热线400-650-5118，工程师7*24小时全天候无休地为客户提供维修安装、技术咨询及相关服务，让客户享受完备的服务体验。 赛默飞作为行业领导者，服务范围广泛，提供的服务产品包括： 仪器及系统配套服务产品： 更清洁 赛默飞致力于帮助您使世界变得 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码：TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50，000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌 Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific 和 Unity LabServices， 我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。 赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了9个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布诠国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。