中药材、中药饮片中二氧化硫残留量检测方案(二氧化硫)

检测样品 中药材和饮片

检测项目 限度检查

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检测方法与中国药典2015版完全匹配,采用新型的中药二氧化硫残留量测定仪,加热蒸馏冷却接收氮吹磁力搅拌滴定一体化设计,操作简单方法可靠

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酸碱滴定法测二氧化硫 1.原理: 本法将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,,计算药材及饮片中二氧化硫残留量。 2.操作步骤: 2.1将精密称量好的样品加入到蒸馏瓶中,刻度管中加入10ml 6mol/L盐酸备用,于100ml 锥形瓶中加入50ml3%双氧水",并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。 2.2将流量计稍微打开一点,依次打开氮气总阀,针型阀(0.2-0.4MPa),此时再来来整流量计流量约 200ml/min。 2.3依次关掉流量计,将盐酸迅速加入蒸馏瓶内,加入完毕后,打开流量计,打开循环水开关,按下加热按键,开始加热蒸馏,微沸1.5h。 2.4加热完毕后,用0.01mol/L 氢氧化钠滴定至黄色,计算含量,并将滴定的结果用空白实验校正。 3.计算公式: 式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积, ml; B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml; c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度, mol/L; W为供试品的重量,g; 0.032为1ml氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量, g。 注: [1]3%双氧水配置好后加入三滴甲基红乙醇溶液,然后用0.010.01mol/L氢氧化钠溶液滴定至黄色即终点,如超过终点应舍弃该吸收液。 4.注意事项 4.1加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。 4.2试验之前检查管路气密性,以免漏气。 4.3对于易沸样品可适当调小加热功率或是加入消泡剂。 4.4对于样品浓度过高的样,应适量减少取样量,但不少于 5g。 检测方法与中国药典2015版完全匹配,采用新型的中药二氧化硫残留量测定仪,加热蒸馏冷却接收氮吹磁力搅拌滴定一体化设计,操作简单方法可靠

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