饲料中淀粉含量检测方案(旋光仪)

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旋光法测定饲料中淀粉含量 1 实验原理 试样用稀盐酸分解，将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度，校正因溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度用已知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。 2 实验试剂和设备 乙醇(40%)体积分数，盐酸(分析纯)，亚铁氰化钾(分析纯)，乙酸锌(分析纯)等;分析天平，全自动旋光仪等。 3 实验步骤 1)耗酸量的计算： 称取约2.5g制备好的试样(精确到1 mg)，定量转移到50 mL锥形瓶中，加入25 ml水，振摇至形成均匀的悬浊液，将pH电极置于悬浊液中，用滴定管滴加盐酸(0.31M)至pH为3.0，剧烈振摇悬浊液，并静置2 min，检查试料所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，pH升高超过3.0，再用滴定管滴加盐酸(0.31M)，必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。 根据所用盐酸(0.31M)体积计算出试料的耗酸量。 2)总旋光度的测定： 称取约2.5 g制备好的试样，精确到1 mg，定量转移到于燥的100 mL容量瓶中，加25 ml盐酸(0.31M)，振摇至形成均匀的悬浊液，再加人25 mL盐酸(0.31M). 加人适量浓度的盐酸，补偿试样的耗酸量，使容量瓶中内容物的体积变化不超过1 mL. 将锥形瓶浸人沸水浴中中，在前3 min，用力振摇锥形瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如 果 同 时测定多个试样，锥形瓶不要同时放人水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。15 m in 士5s后，取出锥形瓶，立即加人温度不超过 10℃的水(5.1)30m L，转动锥形瓶，在流水中冷却至20℃左右。加入5 m L亚铁氰化钾溶液(I) ，振摇 1min，加人 5mL乙酸锌溶液，振摇 1min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升溶液. 用旋光仪测定滤液的旋光度(a1)o 3)乙醇溶解物的旋光度测定 称取5g制备好的试样，精确至1 mg定量转移到100 mL干燥的容量瓶中中，加40 ml乙醇(40%)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40 mL乙醇. 加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量，使瓶中内容物的体积变化不超过1 ml. 用力振摇，在室温下静置 1h，在此期间至少每隔 10min振摇一次。 用 乙 醇稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液 吸取 50 mL滤液于 100m 工容量瓶，加人2.0 m L盐酸用力振摇，并将其浸人沸水浴中中。 15 min 士5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加温度不超过 10℃的水30min，转动容量瓶并 在冷水中冷至20℃左右 加 5 mL亚铁氰化钾(I)溶液(5.6 .1 )，振摇 1min，加 5ml乙酸锌溶液(5.6 .2 ) ，振摇 1m in，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初数毫升滤液。用旋光度测定滤液的旋光度(a2)。 备注： 本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。 直链淀粉超过40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVII。 1 实验原理试样用稀盐酸分解，将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度，校正因溶于40%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度用已知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。2 实验试剂和设备乙醇(40%)体积分数，盐酸(分析纯)，亚铁氰化钾(分析纯)，乙酸锌(分析纯)等;分析天平，全自动旋光仪等。3 实验步骤1)耗酸量的计算：称取约2.5g制备好的试样(精确到1 mg)，定量转移到50 mL锥形瓶中，加入25 ml水，振摇至形成均匀的悬浊液，将pH电极置于悬浊液中，用滴定管滴加盐酸(0.31M)至pH为3.0，剧烈振摇悬浊液，并静置2 min，检查试料所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，pH升高超过3.0，再用滴定管滴加盐酸(0.31M)，必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸(0.31M)体积计算出试料的耗酸量。2)总旋光度的测定：称取约2.5 g制备好的试样，精确到1 mg，定量转移到于燥的100 mL容量瓶中，加25 ml盐酸(0.31M)，振摇至形成均匀的悬浊液，再加人25 mL盐酸(0.31M).加人适量浓度的盐酸，补偿试样的耗酸量，使容量瓶中内容物的体积变化不超过1 mL.将锥形瓶浸人沸水浴中中，在前3 min，用力振摇锥形瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如 果 同 时测定多个试样，锥形瓶不要同时放人水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。15 m in 士5s后，取出锥形瓶，立即加人温度不超过 10℃的水(5.1)30m L，转动锥形瓶，在流水中冷却至20℃左右。加入5 m L亚铁氰化钾溶液(I) ，振摇 1min，加人 5mL乙酸锌溶液，振摇 1min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升溶液.用旋光仪测定滤液的旋光度(a1)o3)乙醇溶解物的旋光度测定称取5g制备好的试样，精确至1 mg定量转移到100 mL干燥的容量瓶中中，加40 ml乙醇(40%)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40 mL乙醇.加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量，使瓶中内容物的体积变化不超过1 ml.用力振摇，在室温下静置 1h，在此期间至少每隔 10min振摇一次。用 乙 醇稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液吸取 50 mL滤液于 100m 工容量瓶，加人2.0 m L盐酸用力振摇，并将其浸人沸水浴中中。15 min 士5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加温度不超过 10℃的水30min，转动容量瓶并在冷水中冷至20℃左右加 5 mL亚铁氰化钾(I)溶液(5.6 .1 )，振摇 1min，加 5ml乙酸锌溶液(5.6 .2 ) ，振摇 1m in，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初数毫升滤液。用旋光度测定滤液的旋光度(a2)。备注：本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVII。