铁标准溶液中重金属检测方案(紫外分光光度)

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紫外分光光度法测定铁的含量 一、实验目的  1．了解朗伯-比尔定律的应用，掌握分光光度法测定铁的含量的原理；  2．了解紫外分光光度计U-3900的构造；  3．掌握紫外分光光度计U-3900的正确使用；  4．学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104，其反应式如下：   本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。   显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 4 Fe3+ + 2NH2OH = 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4H+ 仪器及试剂 1、紫外分光光度计U-3900；  2、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL；  3、0.1%邻菲罗啉水溶液；   4、1%盐酸羟胺水溶液；   5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）。  四、实验步骤 1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择   吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。   2、标准曲线的绘制 分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 3、试样中铁含量的测定   吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。 五、实验记录及数据处理  分光光度计型号：紫外分光光度计U-3900 最大吸收波长：51nm1  1、绘制邻菲啰啉铁标准曲线图   2、拟合得的邻菲啰啉铁准曲线方程为y=1.9686x-0.0031，x=(y+0.0031)/1.9686=(0.068+0.0031)/1.9686=0.036(mg/ml)，则铁的浓度为0.036(mg/ml)。 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。