水中挥发酚检测方案(流动分析仪)

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FS 3700 流动注射分析仪之挥发酚的分析方法测试报告 北京普立泰科仪器有限公司 FS3700 流动注射分析仪所有方法基于环境水质标准要求，可以测试多达几十种样品。测定挥发酚的原理是用在线蒸馏的方法使挥发酚类化合物蒸馏，与干扰物质和固定剂分离，被蒸馏出的酚类化合物在pH 10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。在510nm的波长下进行检测。该方法适用于饮用水、地表水、地下水、污水和工业废水中挥发酚的分析。 IYTECH1实验仪器与试剂 1.1实验仪器 表科 FS 3700 流动注射分析仪，超声波清洗器，，分分析天平，钥匙，称量纸，量筒，容量瓶，洗瓶，移液管，洗耳球，一次性胶头滴管，1L玻璃瓶。 1.2主要试剂 去离子水，磷酸(85%，优级纯)，铁氰化钾[K，Fe(CN)。](优级纯)，硼酸(HB0) (级级纯)，氯化钾(KCl)(分析纯)，氢氧化钠(Na0H)(优级纯)，4-氨基安替比林显色剂(优级纯)，1000mg/L 苯酚储备液(国家标准物质中心购置)。 2实验过程 2.1配制试剂 本方法使用的水为实验室一级去离子水。配制好的试剂需要使用超声波清洗器脱气30分钟。 2.1.1蒸馏试剂(30%磷酸) 将 150mL 磷酸用水稀释定容至 500mL。 2.1.2去离子水 2.1.3铁氰化钾缓冲液(pH=10.3) 将2.0g铁氰化钾，3.1g硼酸和3.75g氯化钾溶于900mL去离子水中，加入氢氧化钠1.88g，定容至1L。 将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释定容至500mL， 当天配制。 泰科2.2配制标准溶液 2.2.1称取1g氢氧化钠溶于去离子水中，稀释定容至1L，得到0.025M氢氧化钠溶液。 2.2.2吸取10.0mL 1000mg/L 苯酚储备液，用0.025M氢氧化钠溶液稀释至100mL， 得到100mg/L 苯酚储备液。 2.2.3吸取1.0mL 100mg/L 苯酚储备液，用0.025M氢氧化钠溶液稀采至100mL， 得到 1mg/L 苯酚储备液。 2.2.4分别吸取10mL， 5mL， 2mL， 1mL 1mg/L 苯酚储备液，用0.025M氢氧化钠溶液稀释至100mL，得到100ug/L， 50ug/L， 20ug/L， 10ug/L苯酚标液；；分别吸取 5mL， 2mL 100ug/L苯酚标液，用0.025M氢氧化 钠溶液稀释至100mL， 得到5ug/L， 2ug/L 苯酚标液。 2.3实验操作 使用流动注射方法测试挥发酚的操作流程为：将进样管和所有试剂的毛细管插入去离子水中，清洗管路15min，然后将各个进试剂的毛细管插入相应的试剂瓶中，运行 15min 后，可以进行空白和样品的测量。实验结束后使用去离子水清洗 20min 后方可关机。 将 10mL 左右溶液加入小试管中，并按照从左到右顺序在试管架上依次摆放，顺序为100ug/L， 空白，空白， 2ug/L， 5ug/L， 10ug/L，20ug/L， 50ug/L， 100ug/L，质控样，质控样，质控样，质控样，质控样，质控样。其中，前两个样品是为了校正反应时间，3-9号样品是为了做标准曲线，10-15号样品为检测标准偏差。 3实验结果与分析YTCH 3.1.工作曲线 普立泰科 2016/9/20 14：18：22 STD7 16791.6 16791.6 100.0000 100.0000 POIYTECH 音 泰科ConfigurationMethods Calibration ResultsSample Table 3.2检出限 2016/9/2014：54：22 18 118 1SPL 2 641.2 641.2 2.7987 2.7987 1 检出限=SDxTm10.99)=0.082×3.14=0.487ug/L 3.3质控样的测定 49.6±2.7ug/L的质控样进行校准，测试结果如下图所示。所测数据均在控制范围内，平均浓度为 49.28ug/L；计算得到相对标准偏差RSD 为1.35%。 2016/9/20 15：26：22 26 126 1SPL 50 8413.4 8413.4 49.3407 49.3407 1 POLYTECI 4结论与总结 FS3700 流动注射分析仪用于挥发酚的分析测试结果显示：本方法的线性范围为 2-100ug/L，相关性R=0.9997；检出限为0.487 ug/L，(49.6±2.7ug/L)质控样精确度和准确度达标，回算浓度平均值为49.28ug/L， RSD=1.35%。本方法将省去大量的前处理时间，样品分析频率为14样/h，可以一次性自动处理大量样品，，节省时间和人工操作。 FS3700流动注射分析仪所有方法基于环境水质标准要求，可以测试多达几十种样品。测定挥发酚的原理是用在线蒸馏的方法使挥发酚类化合物蒸馏，与干扰物质和固定剂分离，被蒸馏出的酚类化合物在pH 10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。在510nm的波长下进行检测。该方法适用于饮用水、地表水、地下水、污水和工业废水中挥发酚的分析。