水中挥发性有机物的处理检测方案(固相萃取仪)

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8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 滤筒中微量元素的消解 随着经济的高速发展，很多重工业污染废气未经处理直接排放进入大气中，其中的重金属污染物由于生物富集作用而进入人体，很难排出，所以将在人体内越积越多。重金属对人体的危害极大，轻者恶心、呕吐，严重可导致死亡。因此，废气中的重金属检测至关重要。HJ-685-2014标准规定了固定污染源废气铅的测定方法，方法中采用电热板加热，加入硝酸和过氧化氢对采集废气的滤筒进行处理，再用火焰原子吸收法进行检测。由于手工消解电热板加热不均匀、消解时间较长，且电热板加热容易发生生溅，造成样品的浪费，所以本文在该标准方法的基础上进行消解条件的优化，最终得到不含明显颗粒的溶液，经过过滤定容后满足上机要求。 1.实验仪器及试剂 1.1实验仪器 全自动石墨消解仪(北京普立泰科仪器有限公司)，聚四氟乙烯消解管(50mL) 1.2实验试剂 浓硝酸，优纯级 氢氟酸，优纯级 高氯酸，优纯级 实验用水为去离子水 样品：玻璃纤维滤筒 2实验步骤 YHH 将滤筒进行称重，质量在1.0~1.4g不等。取整只，用剪刀剪碎置于消解管中，放置在样品架上。软件设置方法为：加入18mL硝酸，振荡3min 后，加入4mL氢氟酸，加热到80℃后振荡 3min 并维持温度 10min，再加热至120℃维持一小时，继续加热至140℃维持一小时，接着加入2mL 高氯酸，振荡 3min， 升温至160℃维持一小时，继续升温至180℃维持--小时进行赶酸。软件设置程序如下表： 步骤 操作 条件 加入试剂 HNO3 18mL 100% 2 振荡 70% 3min 3 加入试剂 HF 4mL 70% 4 振荡 70% 3min 5 加热到 80℃ 6 振荡 70% 3min 7 加热 80℃ 10min 8 加热到 120℃ 9 加热 120℃ 60min 10 加热到 140℃ 11 加热 140℃ 60min 12 加入试剂 HC1O4 2mL 100% 13 振荡 70% 3min 14 加热到 160℃ 15 加热 160℃ 60min 16 加热到 180℃ 17 加热 180℃ 60min 料 消解时间约共 240min，全程(算上加试剂和振荡时间)约270min。滤筒消解过后，需要过滤才能上机，所以建议采用手动定容的方式。 3讨论 本方法综合硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解，，首先硝酸沸点是约120℃，因此选择消化温度为120℃左左，地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技园15号楼1单元1层邮编：100095电话： 在此温度下持续一小时，让硝酸和样品充分进行反应。HF 是一种强腐蚀性的酸，适适硅基质样品的消解，通常加入硝酸和高氯酸混合使用，所以本方法选择加入硝酸之后随即加入HF， 升温至80℃振荡后再升温至120℃进行消解，使样品更好的发生飞硅作用，以利于 SiF4 的挥发溢出。最后使用强氧化剂高氯酸充分和有机物反应，再升温至180℃，将高氯酸赶出。最终得到液体为乳白色液体，已经不含明显颗粒，满足消解的目的。消解终点如下图所示，先加入适量的水，再进行过滤、定容后上机测定。 通过对方法的优化，可以将多种不同类别的样本在同样的条件下进行消解，大大提高了人员的操作效率，为批量样品的检测提供更好的解决方案。 全自动石墨消解仪 YTEC· 提供一站式解决方案双加液双定容，双加热温控模块之间自由组合 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址：www.pltk.com.cn ) 半挥发性有机物（SVOCs）是指沸点在170～350℃、蒸汽压在13．3～10 -5 Pa的有机物。包括硝基苯类、苯胺类、氯苯类、苯酚类、有机氯农药、有机磷农药、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、多环芳烃等。该类有机物有致癌、致畸的作用。SVOCs存在水体中，将对人体的健康造成巨大的威胁。水中的SVOCs来源复杂，在工农业的生产过程中，均有可能带来SVOCs，从而对水环境造成污染。因此，如何分析检测SVOCs是十分重要的一项工作。美国EPA Method 525.2，我国《GB3838-2002 地表水环境质量标准》和《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前，水体中半挥发性有机污染物的测定方法主要为气相色谱-质谱法, 前处理方法主要有:液液萃取法、固相萃取法和固相微萃取等。本文就应用最为广泛的液液萃取法和固相萃取法两种技术进行探讨。