RoHS指令和ROHS样品中制备方案检测方案(研磨机)

智能文字提取功能测试中

北京佳仪(JAI-China)分析设备有限公司 地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室(100083)J 电话：+86-10-82381875/76/77传真：+86-10-82381879主页：：www.jai.com.cn www.jai.co.jp RoHS 指令和 RoHS 样品制备方案 随着中国经济和世界经济的不断融合，中国商品和世界的联系也逐日加深，这就对中国产品的检验检疫水平提出了更高的要求。近几年来，世界经济的飞速发展同时也给环境带来了很多负面的影响，而电子电器产品的污染占据了很大的比例。其中最为著名的就是由塑料中溴化物产生的二恶英，并且全世界每年消耗的汞22%应用在电子电器设备中。针对这些问题，欧盟议会和欧盟理事会于2003年1月通过了 RoHS 指令，全称是 The Restriction of the use of certainHazardous substances in Electrical and Electronic Equipment， 即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令(下文简称指令)，也称2002/95/EC 指令，2005年欧盟又以 2005/618/EC 决议的形式对 2002/95/EC 进行了补充，明确规定了六种有害物质的最大限量值。其中铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允许含量为 0.1%(1000ppm)， 镉(Cd)为 0.01%(100ppm)，该限值是制定产品是否符合 RoHS 指令的法定依据。欧盟公布其目的有两点：一是设立技术壁垒，提高产品准入门槛，二是加强环境保护，确保可持续发展。 但是在 RoHS 指令中，出现一个问题。欧盟 RoHS 指令虽然对六种有害物质作了详细说明，但是，对于众多厂商最关心的检测标准却并没有说明。此外，欧盟也没有指定任任一个实验室来提供 RoHS 检测报告，也就是说，凡是符合国际标准 ISO17025 的实验室都是可以去做RoHS 检测的。 中国是全球制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到RoHS 指令，因此中国政府亦十分重视相关问题，国家质量监督检验检疫总局最近颁布了六个有关 RoHS 的检测方法标准，这六个标准是： 1. SN/T 2003.1-2005《电子电气产品中铅、汞、镉、铬、溴的测定第一部分：X射线荧光光谱定性筛选法》 2. SN/T 2004.1--2005 《电子电气产品中汞的测定第一部分：原子荧光光谱法》 地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室(100083)电话：+86-10-82381875/76/77传真：+86-10-82381879主页：www.jai.com.cn www.jai.co.jp 3. SN/T 2004.2—2005 《电子电气产品中铅、镉、铬的测定第二部分：火焰原子吸收光谱法》 4. SN/T 2004.3—2005 《电子电气产品中六价铬的测定第三部分：二苯碳酰二肼分光光度法》 5. SN/T 2005.1-2005 《电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第一部分：高效液相色谱法》 6. SN/T 2005.2-2005 《电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第二部分：：气相色谱法-质谱法》 此外除了 RoHS 指令，相对应的，信产部公布了纳入电子信息产品污染控制重点管理的产品，与欧盟 RoHS 相对应的是，含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯(PBDs)等六种有害物质的电子信息产品将被禁止在国内市场上流通。生效日期是2007年3月1日。如果说无法达到 RoHS 指令，生产厂商的产品还可以销售到非欧盟国家去，那么如果无法达到信产部颁布的《管理办法》，企业将会失去市场的准入资格。 因此，在这几个月里我们可以看到，市场上出现了 RoHS 检验的热潮。从一方面来讲，由于欧盟在颁布法案时并没有指定的检验实验室，同时也没有颁布相应的检验办法，因此这次标准的颁布是对我国民间检测机构的一个发展的契机；但是，从另一方面来讲，同契机一同来临的往往就是挑战。因为虽然标准对于检验机构的标准并没有明确的标准，但是如果检验机构没能出示正确的有说服力的检验结果，那么对于送检企业的伤害是非常严重的。而且，通过近几年中出现的玩具事件和这次的 RoHS 指令相联系，我们不难做出中国企业正面临着越来越多检验标准考验的判断。因此，此时对于国内的检验机构来讲，如何“练好内功”才是最主要的。 在进行各种送检样品的检验时，最主要就是如何利用良好的检验资源做出准确有依据的检验报告。在进行 RoHS 检测时，如何做好产品的前处理是影响检验结果的一个重要因素。一般在进行 RoHS样品的检测时多使用的是将样品粉碎的方法。我司根据客户需求特别开发了 JFC-300 和 JFC-1500两型冷冻粉碎机。两者最大区别是前者单次最多粉碎 3g样品，后者单次最多粉碎 15g样品 地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室(100083)J 电话：+86-10-82381875/76/77传真：+86-10-82381879主页：：www.jai.com.cn www.jai.co.jp (RoHS检验样品一般在10到20g间)。粉碎后70%到80%的样品粒径在180目以上(100um以下)，可以保证您进行可靠的分析。同时我司仪器采用液氮这种物理冷却的方法对样品进行降温，使用温度最低可达到-180℃，不但脆化了样品，还可以保证样品不受污染且其中的低沸点物质不会挥发出来，保证了样品的质量。这一点在进行 RoHS 检验时非常重要，因为一旦在粉碎中样品受热量较大，其中的PBB 等成分含量就会收到很大的影响。同样，为了将对样品成分的影响降到最低，我司仪器采用的是球磨的方法。这样在样品经低温脆化的前提下粉碎效果好，对样品的成分的损害较低，同时对粉碎管的伤害小，这样您就不用担心上次处理的样品残余在试料容器中，而且较之切割式的粉碎机易于清洗，明显增强了实验结果的准确性和可重复性。 经我司仪器处理过的样品较之未处理样品，在检验结果上会有明显的提升。具体检验结果如下图所示。 图一为利用液相色谱进行的对高分子添加剂分析的应用。谱图分别如图1，图2所示。图2中的峰A比图1中大3.5倍。这表示由粉碎样品而进行的萃取更加有效。在两个图中锋B的反映相同，这表示这种润滑剂可能存在HDPE 的表面 图二为经处理和未经处理的样品在GC 分析时对易挥发气体的检验结果对比。对比未处理(A)和经冷冻粉碎样品(B)的HDPE 样品的偶碳数峰面积，经冷冻粉碎的样品(B)的峰面积较之未处理的大了2.6倍。另外，经冷冻粉碎的样品热萃取的吸出气体增加，同时也增加了峰面积的重现性。 地址：北京市海淀区学院路7号弘彧大厦601室(100083)电话：+86-10-82381875/76/77传真：+86-10-82381879主页：.www.jai.com.cn www.jai.co.jpB cane： c：pentadecane 图二为经处理和未经处理的样品 图一处理后样品和未经处理样品的HPLC 检测结果对比 在 GC 析析时对易挥发气体的检验结果对比。 通过以上的谱图对比可以看出，经我司仪器处理过的样品的检验结果有了很大的提升。同时我司 JFC系列仪器还可以应用于如 CE 认证和企业实验室的样品准备过程，是您进行分析实验的良好助手。