异丙醇中铜的含量检测方案(原子吸收光谱)

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石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量 陈旗 （苏州市创协电子科技新材料有限公司 苏州 215000） 摘 要： 本文采用横向加热石墨炉原子吸收法，测试超高纯电子级异丙醇中的铜的含量。试样经处理好，注入原子吸收分光光度计石墨管中，电加热原子化后吸收324.7nm共振线，测定异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。 关键词： 异丙醇 石墨炉法 铜的含量 1、前言 苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇，主要用于电子行业，用做硅片去脂及干燥剂，清洗剂。异丙醇为无色透明液体，能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准，笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。 2、方法 将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中，采用横向加热技术，测定样品中的铜含量。 3、仪器及试剂 3.1 仪器 3.1.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS—990型。 3.1.2 水浴锅 3.1.3 马弗炉 3.1.4 铜空心阴极灯 3.2 试剂 3.2.1 铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。 3.2.2 铜的标准使用液。浓度为 1.0 ug/ml 3.2.3 0.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。 3.2.4 超纯水（电阻大于18欧姆） 4、仪器参数 灯电流： 3 mA 光谱带宽： 0.4 nm 波　　长：324.7nm 背景校正：氘灯扣背景方式 进样量：10ul 石墨管：热解涂层石墨管 升温参数：见表１ 表１　石墨炉升温参数 温度／℃ 升温时间／s 保持时间／s 干燥 100 15 10 灰化 500 15 10 原子化 1500 0 3 清扫 1700 1 1 5、样品制备： 量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀释至100ml备用。 6、试样分析 6.1　标准曲线 工作曲线的配置：吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cu分别为：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。 标准曲线：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1% HNO3介质。 吸光度与铜浓度的相关方程：A=0.0036C+0.0068, 相关性系数 r=0.99955 6.2　样品测定 对异丙醇中的铜含量进行测定，同时采用加标回收率法定回收率，结果见表2。 6.3 回收率实验 表2异丙醇分析结果 样品 1 样品2 原样浓度 ng/ml 2.037 1.475 加入浓度 ng/ml 1.0 2.0 测得浓度 ng/ml 3.018 3.468 回收率 % 98.1 99.7 注：样品1是吸取5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。 样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。 7　结论 由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高，重现性好、精密度 在0.7%—5.37%。方法简单，笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。 参考文献 [1] 刘珍，化验员读本（仪器分析），北京：化学工业出版社，1993：154-155 [2] 黄一石，仪器分析，北京：化学工业出版社，2004 第 4 页 共 5 页