地质样品中钼元素检测方案(原子吸收光谱)

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乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼 班俊生 郑晓钟 邓声伯 （河南省有色地质矿产局第二地质大队，467021） 摘 要：采用了乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。在仪器最佳工作条件及合适的酸存在下，具有较高的灵敏度，且能消除多种共存元素的干扰.方法的测定精密度为4.05%，检出限为0.4 µg/mL。 关键词：火焰原子吸收光谱法；钼；地质样品 火焰原子吸收光谱法测定钼的灵敏度较低，且易受共存元素干扰。目前，大多采用富氧空气-乙炔火焰[1]和一氧化二氮-乙炔火焰法测定地质样品中的钼[2]。本文采用经常使用的空气-乙炔火焰原子吸收法测定地质样品中的钼，优化选择了仪器的最佳工作条件，以少量磷酸和铝盐消除共存元素的干扰，方法能够满足地质样品中质量分数为0.005%～5%钼的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及工作参数 TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器责任有限公司）。 KY-1型钼空心阴极灯(国营北京电子动力公司电子仪器厂)。 分析波长：313.3 nm；灯电流：6.0 mA；光谱通带宽：0.4 nm；燃烧器高度：8 mm；空气压力：0.18 MPa；乙炔流量：2600 mL/min。 1.2 主要试剂 钼标准储备液（1 mg/mL）：准确称取分析纯钼酸铵［(NH4)Mo7O24．4H2O］　1.8398 g，溶解于100 mL(1+100)的氨水中，用去离子水定容至1000 mL，摇匀。 钼标准溶液：取1mg/mL的钼标准储备液，用去离子水定容逐级稀释。 氯化铝溶液（50 mg/mL）：称取447.4g AlCl3·6H2O，用水溶解并稀释至1000 mL，混匀。此溶液含Al 50mg/mL。 各种干扰金属离子溶液。 1.3 标准曲线 分别移取含0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 µg/mL Mo的标准溶液于一组25 mL比色管中，加入1 mL HCl、0. 5 mL H3PO4(φ=50%)、1 mL Al2O3溶液，用水稀释至刻度，混匀。于试样溶液同批测定，以Mo的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制校正曲线。图1为计算机屏幕显示的校正曲线。 图1 校正曲线 1.4 样品处理 称取0.1～0.5 g（精确到0.0001 g）试样于50 mL烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL HCl，低温加热约10 min，加入5mL HNO3，继续加热至试样分解并蒸至近干，取下冷却，加入1.0 mL HCl及少量水，温热溶解盐类，试液冷却后移入25 mL比色管中，加入0.5 mL H3PO4(φ=50%)、1mL Al2O3溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置清澈。调整FAAS仪至拟定的工作条件，将试液吸入空气-乙炔火焰中，测定Mo的吸光度。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作条件的选择 本文用10.0 µg/mL钼标准溶液进行吸光度的测定，采用仪器推荐的波长、灯电流和光谱通带宽，对燃烧头高度、空气压力、乙炔气流量进行了优化选择，确定最优条件为：燃烧器高度8 mm；空气压力0.18 MPa；乙炔流量2600 mL/min。 2.2 共存离子干扰试验 Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、W、Zr等产生负干扰，Nb、Ta、Zn等产生正干扰，加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。 2.3 酸介质的影响 1%～10%（体积分数φ）的HCl、HNO3和HClO4对测定无影响，1%H2SO4和5%（体积分数φ）以上的H2PO4使灵敏度降低。 2.4 精密度和检出限 按照IUPAC推荐的方法，对钼矿GBW(E)-0739进行了测定，本方法的精密度为4.05%，检出限（3δ）为0.4 µg/mL。 3 样品分析 按照实验方法对管理样和国家标准样品中的钼含量进行了测定，结果如表1所示。 表1 管理样和国家标准样品中的钼含量测定结果 样品编号 推荐值 本法测定结果 钼矿管理样1 1.150% 1.142% 钼矿GBW(E)-070024 0.615% 0.618% 钼矿GBW(E)-07239 0.110% 0.108% 4 结语 实验表明，使用常规的空气-乙炔火焰，优选仪器条件即可对一般地质样品中的钼进行测定，此法操作简便、成本低廉，可广泛采用。 参考文献 [1]马艳芳，池泉，韩红印，等. 富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼[J], 光谱实验室，2001，18 (5)：633～636. [2］张志龙，一氧化二氮-乙炔火焰法测定钼，有色地质分析规程[A]，北京：中国有色金属工业总公司，1992，185～186. Determination of Molybdenum in Geological Samples by Air Acetylene Flame Atomic Absorption Spectrometry BanJunsheng ZhengXiaozhong DengShengbo （The Seconde Branch of The Bureau of Geo-Mineral of Non-Ferrous Metals of Henna,Pingdingshan,467021） Abstract:　This paper described a method for determination of molybdenum in geological samples by air acetylene flame atomic absorption spectrometry. The higher sensitivity was obtained and the interference of some coexisting elements can also be eliminated under the best condition of instrument and acid existing. The detect limit of the method is 0.4ng/mL,and the precision is 4.05%. Keywords:　 Flame Atomic Absorption Spectrometry；Molybdenum；Geological Samples