乳制品中元素类、维生素、必需成分、微生物等检测方案(ICP-AES)

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乳制品国家标准体系介绍 乳制品检测 PerkinElmer作为一家全球技术领先的分析仪器设备供应厂商，我们一直致力于环境与人类健康事业。为了帮助国内乳制品行业更好的控制整个产业链质量，保证乳制品安全， PerkinElmer及旗下公司Delta和Perten， 基于优秀的分析仪器平台推出了乳制品检测解决方案。 ODelta a PerkinElmer company 乳品综合分析仪 检测牛奶的脂肪、蛋白质、乳糖、总固体含量、非脂乳固体、自由脂肪酸、柠檬酸、密度、蔗糖、总糖、电导率、酸度、尿素、酪蛋白、真蛋白、冰点等组份 相关法规方案 涉及内容 2015年食品安全法 新修订的《食品安全法》在第四章中增加了第八十一条，规定“婴幼儿配方食品生产企业应当实施从原料进厂到成品出厂的全过程质量控制，对出厂的婴幼儿配方食品实施逐批检验，保证食品安全。" 《婴幼儿配方乳粉生产企业食品安全追溯信息记录规范的通知》 建立和完善婴幼儿配方乳粉生产企业食品安全追溯体系，实现婴幼儿配方乳粉生产全过程信息可记录、可追溯、可管控、可召回、可查询，全面落实婴幼儿配方乳粉生产企业主体责任，保障婴幼儿配方乳粉质量安全。 《婴幼儿配方乳粉配方注册管理办法(试行)》 即要对奶粉的配方进行注册，这意味着我国对婴幼儿奶粉的管理上升到药品的级别。要求生产婴幼儿配方奶粉，其生产企业必须向国家食品药品监督管理总局申请配方注册。 《婴幼儿配方乳粉生产学科审查细则(2013版)》 详细列出了婴儿(0-6月龄)配方乳粉、较大婴儿(6-12月龄)和幼儿(12-36月龄)配方乳粉的检测项目。 《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》 列出了除婴幼儿配方乳粉之外的乳制品检测项目。 《推动婴幼儿配方乳粉企业兼并重组工作方案》 到2018年底，争取形成3-5家年销售收入超过50亿元的大型婴幼儿配方乳粉企业集团，前10家国产品牌企业的行业集中度超过80%。 《乳品质量安全监督管理条例》(2008年10月9日实施) 对奶畜养殖、生鲜乳收购、乳制品生产、乳制品销售、监督检查和承担的法律责任做了规定，对于加强乳品质量安全监督管理，保证乳品质量安全，保 障公众身体健康和生命安全，促进奶业健康发展具有重要意义。 《奶业整顿和振兴规划纲要》(2008年11月19日实施) 针对婴幼儿奶粉事件对奶业的监管制度、生产企业、生鲜乳收购管理、奶牛的养殖产业经营、行业法规等做了重新规定与整顿，对于做好婴幼儿奶粉事件处置工作，解决奶业面临的困难，促进奶业稳定健康发展，实现奶业的振兴具有重要意义。 《饲料和饲料添加剂管理条例》(2012年5月1日实施) 对饲料的审定和登记、生产经营和使用、法律责任做了规定，对于加强饲料、饲料添加剂的管理，提高饲料、饲料添加剂的质量，保障乳制品质量安全，维护公众健康具有重要意义。 国家标准涉及的乳制品检测项目 乳制品检测项目 元素类 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰、磷、氟、氯、碘、硒、钼、锡、总砷、无机砷、 汞、铅、铬等 维生素 维生素A、D、E、维生素k1、维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、泛泛、 维生素C、生物素、β-胡萝卜素、叶酸等 必需成分 蛋白质、脂肪、脂肪酸、反式脂肪酸、乳糖、蔗糖、果糖、氨基酸等 可选择成分 胆碱、肌醇、核苷酸、牛磺酸等 其他指标 灰分、水分、膳食纤维、非脂乳固体、冰点、相对密度、脲酶等 污染物及真菌毒素、非法添加 硝酸盐、亚硝酸盐、黄曲霉毒素B1/M1、β-内酰胺酶、三聚氰胺、硫氰酸盐等 微生物 菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母、金黄色葡萄球菌、 阪崎肠杆菌、乳酸菌等 涉及AAS，ICP-OES，ICP-MS，HPLC-ICP-MS的检测项目 检测项目 检测标准 推荐仪器 参考文献 钙、铁、锌、钠、钾、镁、 铜和锰 GB 5413.21-2010婴幼儿 食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和 锰的测定 FAAS或者ICP-OES 劳文艳，张志广，陈蓉.几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[].北京联合大学学报，2013，27(1)：82-86. 杨彦丽，林立，周谙非，陈光.微波消解ICP-AES 法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素[].现代食品科技，2010，26(2)：209-211. 总砷及无机砷 GB 5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 HPLC-ICP-MS联用系统 赵建国，李琴，陶大利，姜金斗.酶解析解HPLC-ICP-MS同时测定生乳及乳粉中砷形态及质量浓度[J]. 中国乳品工业，2015，43(2)：50-53. 铅 GB5009.12-2010 食品中铅的测定 GFAAS 王曹，陈伟，熊砍，张漓平，代静，微波消解一石墨炉原子吸收光谱法对乳制品中铅质量分数的测定 [].中国乳品工业，2014，42(4)：59-61. 铬 GB 5009.123-2014食品安全国家标准食品中铬的测定 GFAAS 张世春，卢丽英.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中镉铬铅[J].黑龙江纺织，2013，3：28-29. 随着ICP-MS仪器进入国家食品安全标准，其未来在乳制品元素分析的研究应用必然会越来越广泛。 检测项目 推荐仪器 参考文献 总碘 ICP-MS 李鑫，张越，章舒祺，张东雷，陈小珍，电感耦合等离子体质谱直接进样测定奶粉中碘质量浓度[].中国乳品工业，2013，41(3)：52-54. 铝 巩军，赵建国，羹金斗，电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度[J].中国乳品工业，2012，40(6)：55-57. 钛 刘江晖周华， ICP-MS测定奶粉中痕量钛的方法研究[].食品科技，2003，11：：79-81. 稀土元素 江永红， ICP-MS法同时测定奶粉中16种种土元素[].食品研究与开发，2015，36(13)：103-106. 钼、硒 樊祥，韩丽，张润何，王敏，张弛，邹国欣，邓晓军，何宇平，微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制乳中铬、钼和硒[].分析科学学报，2015，31((3)：409-412. PinAAcleTM AAS原子吸收光谱仪 Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪 NexION°2000 ICP-MS等离子体质谱仪 乳制品中元素检测面临的挑战 快速检测以铅的检测为例 快速检测方法的四大特点 。保证样品均匀使用非离子型活性剂TritonX-100 ·处理积碳的问题使用干燥的压缩空气作为特殊气体以去除样品中的碳 该方法也可用于乳制品中铬铜硒等元素的快速检测 ·升温程序方法优化 彩色摄像头监控 ·减少基体干扰当使用专利THGA设计的STPF技术时，能确保温度的均一性，高的原子化效率，并有效降低基体干扰 ( 参考文献 ： ) 张秀尧.炉内直接消化石墨炉原子吸收法快速测定乳制品中铅和铜[].中国卫生检验杂志，2005，15(8)：956-957.姚继军，杨仁康，陈建敏.采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同乳制品中的铅[].食品安全导刊，2015，11：28-30. 周陶鸿，林津，彭青枝，朱影，刘杰.悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中痕量铬[].食品安全质量检测学报，2015，6(4)：1478-1482. 王成，吕佩佩.石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳制品中则[].中国卫生检验杂志，2014，24(1)： 41-43. 元素形态 砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上还与其存在形态有关。不同形态的砷化合物性质往往不同，毒性差异很大。2015年9月，国 家卫生计生委发布了《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)， PerkinElmer推出砷形态分析仪帮助乳制品企业迎接新的挑战。 NexION 2000ICP-MS等离子体质谱仪 FlexarTM液相色谱仪 乳制品检测 涉及GC和GC/MS的检测项目 检测项目 检测标准 推荐仪器 碘 GB 5413.23-2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定 GC-ECD 肌醇 GB 5413.25-2010婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 GC-FID 脂肪酸 GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 GC-FID 反式脂肪酸 GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 GC-FID 三聚氰胺 GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 ：GC/MS Clarus680/580/480GC 1一反-9- 气相色谱仪 3一反-9..2-十八二烯酸甲：4一-9.12-十八碳二烯酸甲 反式脂肪酸谱图 涉及LC和LC/MS的检测项目 检测项目 检测标准 推荐仪器 乳糖、蔗糖 GB 5413.5-2010婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC-RID 维生素A、DE GB 5413.9-2010婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定 LC-UV 维生素k1 GB 5413.10-2010婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定 LC-FLD 维生素B1 GB 5413.11-2010婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定 LC-FLD 维生素B2 GB 5413.12-2010婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定 LC-FLD 维生素B6 GB 5413.13-2010婴幼儿食品和乳品中维生素B6的测定 LC-FLD 烟酸 GB 5413.15-2010婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC-FLD 泛酸 GB 5413.17-2010婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 LC-UV 牛磺酸 GB 5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC-FLD β-胡萝卜素 GB 5413.35-2010婴幼儿食品和乳品中β-胡萝卜素的测定 LC-UV 黄曲霉毒素M1 GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 LC-FLD 苯甲酸和山梨酸 GB 21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC-UV 叶黄素 GB/T 23209-2008奶粉中叶黄素的测定液相色谱-紫外检测法 LC-UV 复原乳 NY/T 939-2005 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定 LC-UV Lt注 清黑 涉及分子光谱的检测项目 检测项目 检测标准 推荐仪器 维生素C GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 荧光分光光度计 磷 GB 5413.22-2010 婴幼儿食品和乳品中磷的测定 分光光度计 锡 GB 5009.16-2014食品中锡的测定 分光光度计(第二法) 氟 GB 5009.18-2003 食品中氟勺测定 分光光度计(第二法) 亚硝酸盐与硝酸盐 GB 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 分光光度计(第二法) 硒 GB 5009.93-2010食品中硒的测定 荧光分光光度计(第二法) LAMBDATM265/365/465紫外/可见分光光度计 LS 45/SS 荧光/磷光/发光分光光度计 傅里叶中近红外光谱仪 残留总量不高于10 mg/m²，其中苯类溶剂残留量不高于2mg/m²。顶空进样方法结合气相色谱或气相质谱是检测食品包装材料中溶剂残留的最有效的方法。 参考文献：谢利，杨蕾.液态乳制品包装材料中VOCs迁移安全性研究[].分析测试学报，2010， 29(8)：827-83l. ( 沈阳分公司 ) 地址：沈阳市沈河区青年大街167号 北方国际传媒中心2803-2805室 电话：024-22566158 传真：024-22566153邮编：110014 地址：南京市鼓楼区中山北路2号 紫峰大厦17楼1701室 电话：025-51875680 传真：025-51875689邮编：210008 昆明分公司 地址：云南省昆明市五华区三市街 柏联广场6号写字楼12层1203室 电话：0871-65878921 传真：0871-65878579邮编：650021 要获取我们位于全球的各个办公室的完整列表， 请访问 http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs/ ( 版权所有 C2013，PerkinElmer， Inc. 保留所有 权 利。P e rkin E l m er 是 PerkinElmer， I nc. 的注册商标。其均所有商标均为其各自持有者或所有者的财产 。 ) ( 本资料中 的 信息、说明和技术指标如有变更， 恕 不另行通知。 ) 西安分公司 地址：西安市高新区区业路69号 创业研发园A座1009室 电话：029-812926718129272181292761 传真：029-81292126邮编：710077 青岛分公司 地址：山东青岛市市南区燕燕岛路10号 凯悦中心青岛农业科技大厦1504室 电话：0532-66986008 传真：0532-66986009邮编：266071 PerkinElmer 欲了解更多信息，请扫描二维码关注我们的微信公众账号 PerkinElmer乳制品检测解决方案 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer作为一家全球技术领先的分析仪器设备供应厂商，我们一直致力于环境与人类健康事业。为了帮助国内乳制品行业更好的控制整个产业链质量，保证乳制品安全，PerkinElmer及旗下公司Delta和Perten，基于优秀的分析仪器平台推出了乳制品检测解决方案。