橙汁饮料中山梨酸检测方案(液相色谱仪)

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高效液相色谱法测定橙汁饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠 许传旭(北京北分瑞利集团公司色谱中心) 摘要：建立了橙汁饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。采用 HPLC 快速分离和测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸，采用 XB-C18柱(250mmx4.6mm， 5um)为分析柱，以15：85=甲醇： 0.02M乙酸铵(pH 6.0)为流动相进行分离，各组分得到很好的分离，检测波长为230 nm， 进样量20pL， 柱温30℃，采用外标法定量。该方法精密度高、准确度好，样品处理简单，适用于常规质量监测。 关键词：HPLC；安赛蜜；苯甲酸、糖精钠；山梨酸 安赛蜜(乙酰磺胺酸钾)、糖精钠、苯甲酸和山梨酸均属于食品添加剂，常同时用于食品中作为甜味剂和防腐剂。安赛蜜和糖精钠是各类饮料中常用的甜味剂，防腐剂中苯甲酸和山梨酸的应用也比较广泛。对于此类甜味剂和防腐剂的使用限量，我国都有严格的规定。为了迅速、准确地对食品中上述添加剂的监测，本文研究了用反相高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法。考察了在流动相中不同浓度及不同配比的甲醇对测定保留行为的影响。本法简单、快速，可满足日常监测的要求。这对其他食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的检测，具有一定的借鉴和指导意义。 1.1仪器与试剂 高效液相色谱系统： SY-8100型输液泵、SY-8100型可变波长紫外检测器、色谱柱温箱；SY-8000反控色谱工作站(北京北分瑞利集团公司)； PHSJ-3F型pH计(上海精密科学仪器有限公司)；电子分析天平(0.0001g，上海精密科学仪器有限公司)。 甲醇为色谱纯(天津化学试剂厂)；乙酸铵、氢氧化钠、碳酸氢钠、苯甲酸和山梨酸均为分析纯；糖精钠、安赛蜜标准储备溶液由国家标准物质中心提供，浓度为1mg/mL。 橙汁饮料(市售)。 实验用水为二次蒸馏水。 1.2色谱条件 色谱柱： UltimateMXB-C18柱(4.6mmx250 mm， 5 um)； 流动相：：甲醇：0.02M乙酸铵(pH6.0)=15：85； 流速：11.0 mL/min 波长：230 nm； 柱温：30℃； 进样量：20uL； 1.3线性范围及检出限 在本实验条件下，安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸在0~0.10mg/mL具有良好的线性关系。按3倍基线噪声(S/N=3)计算出该方法的仪器检出限为： 安赛蜜 0.002pg/mL、苯甲酸0.003ug/mL、糖精钠0.004ug/mL、山梨酸0.002ug/mL。 图1标准溶液的色谱图 出峰顺序为安赛蜜(5.843min)、苯甲酸 (8.203min)、糖精钠(9.619min)、山梨酸(11.758min) 图2橙汁样品的色谱图 应用反相高效液相色谱技术测定实际样品，得到了满意的实验结果，具有良好的线性关系及精密度。在市售饮料的日常检测监测中未见有对分析产生干扰的物质，可以满足同时测定此4种甜味剂和防腐剂的需要。