牛肝中Na、Fe、K、Cu、Zn等元素分析检测方案(ICP-AES)

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实验部分 使用 Agilent 5100 同步垂直双向观测(SVDV) ICP-0ES分析牛肝 应用简报 食品检测和农业 作者 Neli Drvodelic 安捷伦科技公司澳大利亚墨尔本 前言 为了保护公共健康和环境，动物性食品产品中各种元素(包括营养元素、微量营养元素和有毒元素)的测定必须遵守国家或国际监管机构的规定。例如，联合国粮农组织(FAO) 和世贸组织(WTO) 成立了食品法典委员会，制定了统一的国际食品标准、指南和操作规范，各国通常以此为立法的基础。需要遵循监管框架的食品检测实验室必须在日常分析中监测大量样品的各种指定元素。 ICP-OES 仪器以其可靠性和易用性，已广泛用于许多食品检测实验室。不过， Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV)ICP-OES 技术的操作水平和性能更胜一筹，尤其体现在它的稳定性、分析速度和较低的运行成本方面。 大多数传统的双向观测 ICP-OES 系统使用水平平管，而5100使用更稳定的垂直炬管。这不仅延长了炬管的使用寿命，而且也提高了系统的基体耐受能力。5100智能光谱组合(DSC) 技术的独特之处在于，它结合了来自垂直等离子体的水平和垂直光，一次测量即可测定所有波段。由于无需依次进行垂直和水平观测，因而分析速度得到了显著提高。高速 VistaChip II CCD 检测器的应用也提高了样品通量。5100运行速度更快，显著减少了分析每个样品所需的氩气，从而大大节省了高通量分析实验室的成本。 Agilent 5100 使用的 ICP Expert 软件配有包含预设方法模板的软件程序，可快速、简单地进行方法开发。 DSC 智能光谱组合技术进一步简化了方法开发，无需针对样品中的元素选择等离子体观测模式。操作人员仅需选择测量元素和波长，仪器会自动完成测量模式的切换，全谱一次曝光，次分析完成。例如，样品中百分含量水平的营养元素(如钠和钾)可通过垂直观测分析，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素(如铜或锌)可在同一次读数中通过水平观测分析，从而实现对宽浓度范围内的所有元素进行分析。仅需对样品进行1次测量，而传统双向观测仪器需要2次、3次，甚至4次测量。 5100含含即插即用型炬管系统，可自动定位炬管并进行全部的气体连接，实现快速启动，并能确保操作人员之间能进行可重重的炬管安装。在样品引入系统 (SIS) 内最大程度减少仪器间的差异，这对于在多个地点操作多台仪器的实验室来说至关重要。5100 易于使用的功能缩短了操作人员的培训时间，大大简化了方法开发和仪器操作。 本简报介绍了使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 进行牛肝标准参比物质(SRM) 的痕量元素分析。 仪器 所有的测量都在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上进行。该仪器配备有独特的智能光谱组合 (DSC)技术以及垂直炬管， 可同时实现水平和垂直观测分析。样品引入系统包含 SeaSpray雾化器、双通道玻璃旋流雾化室，以及标准的5100 双向观测管(可拆卸，石英材质， 1.8 mm进样器)。该仪器采用在27 MHz 下运行的固态 RF (SSRF)射频发生器系统，可提供稳定的等离子体，具有出色的长期分析稳定性。 仪器操作参数如表1所示，表2则列出了分析所用的波长和校准参数。 表 1. Agilent 5100 SVDV ICP-OES 所采用的工作参数 参数 设置 读取时间(s) 10 重复次数 3 取样吸入延迟时间(s) 20 稳定时间 (s) 10 冲洗时间 (s) 30 快泵速(rpm) 80 RF 功率(kW) 1.20 辅助气流速(L/min) 1.0 等离子体流速(L/min) 12.0 雾化气流速(L/min) 0.7 观测高度(mm) 6 标准品和样品前处理 为了验证该方法，我们采用美国国家标准技术研究院(NIST)标准参比物质 (SRM) 1577 牛肝进行分析。使用 MilestoneEthos 微波消解系统对 SRM 进行解解。取约0.5g的样品并准确称重后放入消解容器。随后加入7 mL浓 HNO，和1mL30% H，0，。使用预先加载的消解方法对样品进行消解，冷却后用去离子水定容至50 mL。最终的酸浓度约为体积比 (v/v)为12%的HNO.。 使用多元素标准品制备一系列含标准品(1、5、10、100、250 和500 ppm) 的1% HNO夜液，并制备了100 ppb多元素加标的牛肝消解液。 表2.分析使用的波长和校准参数 元素 波长(nm) 背景校正 校准拟合 相关系数 K 766.491 拟合 线性 0.99966 Na 589.592 拟合 线性 0.99978 Fe 238.204 拟合 线性 0.99999 Cu 327.395 拟合 线性 1.00000 Zn 213.857 拟合 线性 1.00000 Mn 257.610 拟合 线性 0.99998 Se 196.026 拟合 线性 1.00000 Pb 220.353 拟合 线性 0.99999 Cd 228.802 拟合 线性 1.00000 As 188.980 拟合 线性 1.00000 Ca 396.847 拟合 线性 0.99997 Co 238.892 拟合 线性 0.99999 Mg 279.078 拟合 线性 0.99968 Mo 202.032 拟合 线性 1.00000 Ag 328.068 拟合 线性 1.00000 TI 190.794 拟合 线性 1.00000 使用 5100 SVDV ICP-OES 测得 Na 和K的线性动态范围(LDR) 表现出良好的线性(图1和2)。两种元素都可校准至500ppm，相关系数大于0.999， 每个校准点的校准误差小于 10%。这表明仅需一次测量，5100 SVDV ICP-OES 就可获得出色的 Na和K的线性动态范围。使用传统的双向观测仪器对样品进行分析时，需要多次测量才能获得与其媲美的 LDR。 图1.使用5100 SVDV ICP-OES 获得的K 766的校准曲线 采用针对常量和痕量元素的单次测量测定了牛肝 SRM 消解物中的所有元素。 SRM 的标准值和 5100 SVDV ICP-OES的测量值列于表3中，表4给出了 SRM 中没有标准值的元素的参照值和测量值。测得的结果与标准值和参照值非常吻合，大多数结果都在标准浓度的5%以内。 方法检测限(MDL)由空白溶液十次重复分析标准差的3倍确定。 表 3.NIST 牛肝 1577 SRM 的分析结果 元素 MDL 测量值 SD 标准值(mg/kg) SD 回收率(%) (mg/kg) (mg/kg) K766 7.80 9832 5.2 9700 0.06 101 Na 589 9.08 2410 2.9 2430 0.013 99 Fe 238 0.17 258 1.9 270 20 96 Cu 327 0.16 203 1.1 193 10 105 Zn 213 0.33 131 0.56 130 10 101 Mn 257 0.008 9.8 0.01 10.3 1.0 96 Cd 228 0.13 0.26 0.02 0.27 0.04 96 表 4. NIST 牛肝 1577 SRM 的分析结果所列元素没有标准值 元素 MDL (mg/kg) 测量值 SD 参照值 (mg/kg) 回收率(%) (mg/kg) Ca 396 6.0 126 0.16 123 103 Mg 279 0.83 603 2.4 605 100 Mo 202 0.18 3.4 0.05 3.2 106 Sr 407 0.01 0.142 0.002 0.140 102 对于一些痕量的元素， 在 SRM 中的水平低于定量限。为了进一步验证该方法测定这些元素的性能，我们采用100 ppb的多元素标准品加标牛肝消解物，获得的结果如表5所示。本实验获得了出色的加标回收率，所有元素的回收率都在99%至110%之间。 表5.牛肝基质加标100 ppb 多元素标准品的分析结果 元素 MDL(ppb) 加标回收值(ppb) SD 加标浓度 (ppb) 加标回收率 (%) Pb 220 4.8 109 0.003 100 109 Se 196 8.5 103 0.001 100 103 Co 238 2.0 110 0.002 100 110 Ag 328 2.1 107 0.001 100 107 As 188 12 99 0.004 100 99 TI 190 7.7 103 0.001 100 103 结论 具有 DSC 智能光谱组合技术的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES将水平等离子体的灵敏度特性同垂直等离子体的稳定性集成到一个单一平台，从而可在一次测量中测定所有波长。这样就实现了更高的精度、更快的分析速度，并且减少了氩气消耗。 本文采用5100 SVDV ICP-OES 分析了微波消解的牛肝 SRM样品中的各种元素。Na 和K具有高达500 ppm的出色线性动态范围，且测得的值与标准值和参照值非常吻合。 5100 是需要具有高通量、高灵敏度的多元素技术以及宽线性动态范围的食品检测实验室的理想选择。新型直观的软件界面和硬件功能(如即插即用式炬管)可简化日常操作和方法开发，实现操作人员间以及仪器间出色的方法重现性。 Agilent Technologies 前言为了保护公共健康和环境，动物性食品产品中各种元素（包括营养元素、微量营养元素和有毒元素）的测定必须遵守国家或国际监管机构的规定。例如，联合国粮农组织 (FAO) 和世贸组织 (WTO) 成立了食品法典委员会，制定了统一的国际食品标准、指南和操作规范，各国通常以此为立法的基础。需要遵循监管框架的食品检测实验室必须在日常分析中监测大量样品的各种指定元素。ICP-OES 仪器以其可靠性和易用性，已广泛用于许多食品检测实验室。不过，Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 技术的操作水平和性能更胜一筹，尤其体现在它的稳定性、分析速度和较低的运行成本方面。大多数传统的双向观测 ICP-OES 系统使用水平炬管，而 5100 使用更稳定的垂直炬管。这不仅延长了炬管的使用寿命，而且也提高了系统的基体耐受能力。5100 智能光谱组合 (DSC) 技术的独特之处在于，它结合了来自垂直等离子体的水平和垂直光，一次测量即可测定所有波段。由于无需依次进行垂直和水平观测，因而分析速度得到了显著提高。高速 VistaChip II CCD 检测器的应用也提高了样品通量。5100 运行速度更快，显著减少了分析每个样品所需的氩气，从而大大节省了高通量分析实验室的成本。Agilent 5100 使用的 ICP Expert 软件配有包含预设方法模板的软件程序，可快速、简单地进行方法开发。DSC 智能光谱组合技术进一步简化了方法开发，无需针对样品中的元素选择等离子体观测模式。操作人员仅需选择测量元素和波长，仪器会自动完成测量模式的切换，全谱一次曝光，一次分析完成。例如，样品中百分含量水平的营养元素（如钠和钾）可通过垂直观测分析，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素（如铜或锌）可在同一次读数中通过水平观测分析，从而实现对宽浓度范围内的所有元素进行分析。仅需对样品进行 1 次测量，而传统双向观测仪器需要 2 次、3 次，甚至 4 次测量。5100 包含即插即用型炬管系统，可自动定位炬管并进行全部的气体连接，实现快速启动，并能确保操作人员之间能进行可重现的炬管安装。在样品引入系统 (SIS) 内最大程度减少仪器间的差异，这对于在多个地点操作多台仪器的实验室来说至关重要。5100 易于使用的功能缩短了操作人员的培训时间，大大简化了方法开发和仪器操作。本简报介绍了使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 进行牛肝标准参比物质 (SRM) 的痕量元素分析。结论具有 DSC 智能光谱组合技术的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 将水平等离子体的灵敏度特性同垂直等离子体的稳定性集成到一个单一平台，从而可在一次测量中测定所有波长。这样就实现了更高的精度、更快的分析速度，并且减少了氩气消耗。本文采用 5100 SVDV ICP-OES 分析了微波消解的牛肝 SRM 样品中的各种元素。Na 和 K 具有高达 500 ppm 的出色线性动态范围，且测得的值与标准值和参照值非常吻合。5100 是需要具有高通量、高灵敏度的多元素技术以及宽线性动态范围的食品检测实验室的理想选择。新型直观的软件界面和硬件功能（如即插即用式炬管）可简化日常操作和方法开发，实现操作人员间以及仪器间出色的方法重现性。