水中挥发性有机污染物检测方案(自动进样器)

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POIYTECH普立泰科 VOCs ， 我们可以提供60种化合物的准确定量美国OI检测器联用技术的革新 刘辉 北京普立泰科仪器有限公司 关键词 市场概况 VOCs、吹扫捕集 Market Overview PID/ELCD联用 PH模块 USEPA502.2 USEPA8021B 根据GEP Research 发布的《全球及中国VOCs治理市场调研报告》，2015年全球VOCs治理行业市场规模为240-270亿元左右，其中中国占37%-42%的市场份额。VOCs治理在欧美的一些发达国家已得到广泛的重视，设备和工艺等也较为成熟。而在中国，环保领域中VOCs治理行业还处于发展阶段，随着VOCs的相关减排政策、标准的出台，未来全球VOCs治理将以中国市场为主。《十三五发挥性有机物污染防治工作方案(征求意见稿)》提出到2020年，全国VOC排放总量下降10%以上。《重点行业挥发性有机物消减行动计划》提出，到2018年，工业VOC排放量要比2015年消减330万吨以上。 VOC带来监测和治理两方面需求： (1)监测： 政策要求加强有组织排放VOC在线监测能力建设，到2017年底前，石化企业有组织排放要安装VOC在线连续监测，厂界安装VOC监测设施，并与环保部门联网；十三五期间，化工等VOC重点排放源应安装在线监测设施；工业园区应结合园区排放特征，配置自动触发式VOC连续自动采样/监测系统。全国石化企业约10万家，假设其中30%有安装VOC设备的需求，平均每家安装两台， VOC监测设备单价200万/台，则石化企业VOC监测设备市场空间600亿元。若再考虑无组织排放和工业园区安装需求，市场空间在1000亿元左右。 (2)治理： 通过采取源头削减、过程控制、末端治理全过程防控措施进行治理，具体包括原料替代、工艺技术改造、回收和综合治理工程(催化燃烧、蓄热燃烧、吸附、生物法、冷凝收集净化、电子焚烧、臭氧氧化除臭、等离子处理、光催化等技术)。 工业源是VOC的主要来源 根据中国环境规划研究院的统计，我国VOC排放量约3100万吨，按照十三五期间削减10%以上的目标，其中50%采用前端源头削减和过程控制，50%采用末端治理，VOC治理市场空间约1000亿元左右。 实验设备： 美国OI公司4760吹扫捕集，带SAM模块和PH模块美国OI公司4551A进样器 气相色谱仪 美国OI公司PID/ELCD检测器串联 图：美国OI吹扫捕集装置，带4551A进样器，SAM模块和PH模块 吹扫捕集设定 相关参数 进样器 4551A 吹扫时间 11min 吹扫温度 40℃ 解析预加热 180℃ 解析时间 1min 干燥时间 10min 干燥温度 240℃ 检测器设定 相关参数 检测器温度 220℃ PID载气 He， 25mL/Min PID吹扫气 H2， 100mL/Min PID光源 10eV 反应温度 1000℃ ELCD 卤素检测器 实验步骤： 目标化合物 样品体积 5mL 内标物质 1-氯2-氟苯 校准曲线点 6点校准曲线， 0.5ppb-100ppb MDL 连续11次，5mL浓度为1.0ppb 精密度 10次，5mL浓度为10ppb 通过一个检测器或者联用检测器的保留时间来确定这种特殊化合物。 41 异丙苯 24.221 一 42 溴化苯 24.717 24.735 43 1-苯基丙烷 √ 24.798 44 1.1.2.2-四氯乙烷 — 24.903 45 2-氯甲苯 √ 24.980 24.990 46 1.2.3-三氯丙烷 25.051 47 1.3.5-三甲苯 25.061 48 4-氯甲苯 25.203 25.213 49 叔丁基苯 25.489 50 1.2.4-三甲苯 25.061 — 51 仲丁基苯 √ 25.729 52 对异丙基甲苯 25.923 — 53 1.3-二氯苯 26.006 26.020 54 1.4-二氯苯 26.129 26.138 55 丁基苯 26.485 56 1.2-二氯苯 26.702 26.713 57 1，2-二溴-3-氯甲苯 27.844 58 1.2.4-三氯苯 √ 28.803 28.806 59 六氯环已烷 28.872 28.886 60 萘 29.438 61 1.2.3-三氯苯 √ 29.775 √ 29.786 *IS：内标 相对应的图谱如下： 结论： USEPA502.2中将挥发性有机物归类为芳香族、卤代或具有一种或多种卤素的芳香族化合物。PID检测芳香族化合物，ELCD检测卤化物， PID和ELCD联用检测卤代或具有一种或多种卤素的芳香族化合物。在60个分析物中，PID可以检测16项， ELCD检测25项， PID/ELCD检测19项。 搭载美国OI公司的PH模块，我们还针对这60种物质分别测定了检出限，同时做了相应的标准曲线。 41 1-苯基丙烷 0.999 0.44 二 100.2 2.0 42 1，1，2.2-四氯乙烷 0.999 0.10 - 98.8 1.8 43 2-氯甲苯 0.999 0.999 0.43 0.07 100.8 100.1 2.3 2.1 44 1，2，3-三氯丙烷 0.999 0.12 97.1 3.8 45 1.3.5-三甲基苯 0.999 0.24 100.2 1.9 46 4-氯甲苯 0.999 0.999 0.81 0.28 100.8 101.0 1.6 2.2 47 叔丁基苯 0.999 1.08 - 100.3 3.3 48 1.2.4-三甲苯 0.999 0.36 - 100.1 - 1.7 49 仲丁基苯 0.999 一 0.45 100.4 - 2.4 50 对异丙基甲苯 0.999 一 0.55 100.3 2.2 51 1，3-二氯苯 0.999 0.998 0.20 0.10 100.2 101.7 1.5 4.9 52 1，4二氯苯 0.999 0.998 0.26 0.20 100.2 98.6 1.3 4.3 53 丁基苯 0.999 0.60 100.5 2.7 - 54 1.2-二氯苯 0.999 0.998 0.16 0.19 99.9 97.9 1.0 3.9 55 1，2-二溴-3-氯甲苯 0.999 0.19 95.1 - 3.7 56 1，2，4-三氯苯 0.999 0.998 0.28 0.06 100.5 101.1 1.7 2.9 57 六氯丁二烯 0.999 0.998 0.16 0.09 100.6 99.6 0.6 2.0 58 萘 0.999 0.14 - 99.5 1.0 - 59 1，2，3-三氯苯 0.999 0.998 0.17 0.07 100 98.7 0.5 1.9 USEPA方法中规定，样品须保存在PH小于2的基质中，针对多次取样的样品，只需要测定样品保存基质，不需要对PH进行调节。 现场采样人员需要手工调节每个样品的PH值，并进行记录。这个过程既浪费时间，又浪费人力。 美国OI公司的PH模块可以自动对样品进行酸碱度调节，并且会把每一个样品的PH值记录到仪器中，可跟随样品报告一起打印。减少人为操作的误差，节约时间和成本。 针对自来水样品： 自来水样品分析条件参考上述仪器参数。具体谱图如下。 结论： 使用美国OI吹扫捕集装置， PID/ELCD检测器联用技术，可以分析出USEPA502.2中规定的全部化合物，分析时间仅需要32分钟。 VOCs，我们可以提供化合物的准确定量美国OI检测器联用技术的革新    USEPA502.2中将挥发性有机物归类为芳香族、卤代或具有一种或多种卤素的芳香族化合物。PID检测芳香族化合物，ELCD检测卤化物，PID和ELCD联用检测卤代或具有一种或多种卤素的芳香族化合物。在60个分析物中，PID可以检测16项，ELCD检测25项，PID/ELCD检测19项。  使用美国OI吹扫捕集装置，PID/ELCD检测器联用技术，可以分析出USEPA502.2中规定的全部化合物，分析时间仅区需要32分钟。