白酒中总酯检测方案(蒸馏器)

智能文字提取功能测试中

白酒总酯的测定-指示剂法 参数： 白酒总酯 检测标准： GB/T 10345-2007 仪器设备： 智能酒精度检测仪 设备型号： STAW100 仪器条件：保温功率250W， 时间设定为 40min 微沸模式：升温时间10min， 加热功率450W， 缓冲时间 0min 实验时间： 2017年12月04日 1.原理 用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。 2.仪器和设备 2.1分析天平：感量0.0001g。 2.2智能酒精度检测仪：500ml单口烧瓶， 45cm 回流冷凝管。 2.3碱式滴定管：25ml。 2.4酸式滴定管：50ml。 3.试剂 3.1氢氧化钠标准滴定溶液： 0.1mol/L。 3.2氢氧化钠标准溶液：3.5mol/L。 3.3硫酸标准滴定溶液：0.1mol/L。 3.4乙醇(无酯)溶液，体积分数40%：量取95%乙醇 300ml 于500ml 单孔烧瓶中，加氢氧化钠标准溶液(3.2)5ml，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%乙醇溶液。 3.5酚酞指示剂：：10g/L。 4.操作步骤 4.1吸取样品 50.0ml 于 500ml单孔烧瓶中，加2滴酚酞指示剂(3.5)，以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00ml(若样品总脂含量高时，可加50.00ml)，摇匀，放入几粒沸石。 4.2将烧瓶置于加热碗中，与回流冷凝管连接好，使用仪器微沸模式，设置好仪器参数，开启启环水开关，开启加热开关，加热回流30min。 4.3待冷却后，取下，用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。 4.4同时，吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50ml， 按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。 注：本实验回流瓶为圆底烧瓶，滴定时可向里面加入转子，用磁力搅拌代替手摇，可节省人力。 5.结果计算 样品中总酯含量按下式计算： 式中： X----样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计)， g/L； c----硫酸标准滴定溶液的实际浓度， mol/L； Vo----空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V1----样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积， mL； 88----乙酸乙酯的摩尔质量的数值， g/mol； 50.0----吸取样品的体积， mL。 所得结果应表示至两位小数。 6.精密度 实验结果如下表1： 表156%vol白酒总酯实验结果 平行样 c(mol/L) Vo(mL) Vi(mL) Vo-V1 X(g/L) 1 0.1029 22.58 11.13 11.45 2.07 2 0.1029 22.58 11.18 11.40 2.06 由上表可知两次独立结果的绝对差值为0.01，为平均值的0.48%，.小于标准规定的平均值的2%。说明本公司仪器可适用于白酒总酯的测定。 7.注意事项 (1)试验前检查整个管路的气密性，，可在玻璃磨砂口处可用少量水进行液封，以免漏气。 (2)蒸馏过程中要保证冷凝水温度不要超过15℃。 (3)STAW100 标配为蛇形冷凝管，此次试验用的是回流冷凝疑。 (4)国标方法为沸水浴加热回流，本实验为直接加热回流，通过实验对比，结果一致，故可用直接加热回流代替沸水浴加热回流。 8.结论 我公司仪器可用于白酒总酯的测定。 参数：                    白酒总酯检测标准：GB/T 10345-2007仪器设备：智能酒精度检测仪设备型号：STAW100仪器条件：微沸模式：升温时间10min，加热功率450W，缓冲时间0min保温功率250W，时间设定为40min实验时间：2017年12月04日