塑料、塑料制品、合成树脂中氮含量分析检测方案(定氮仪)

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K-319-201712 SinEO新仪K-319-201712 海能仪器：凯氏定氮法测定液体酚醛树脂中的氮含量 1前言 酚醛树脂也叫电木，又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂。 液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体，如：碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。其氮含量也是其品质判定的一个重要依据。本实验将为大家介绍凯氏定氮法在测定酚醛树脂中的氮含量中的应用。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。 3实验方法 3.1取样 称取样品1g(精确值0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂5g：由97g含10个结晶水的硫酸钠(Na2SO410H2O)， 1.5g含5个结晶水的硫酸铜( CuSO45H2O)和 1.5g硒(Se)组成，加入浓硫酸15ml。 3.2设定消解参数 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 60 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 25mL 30mL 55mL 5min 100% 4结果与讨论 4.1实验结果：仪器自动滴定并给出计算结果。 样品名 样品质量/g 氮含量/% 均值/% RSD/% 胶1 0.1275 10.275 10.317 0.445 0.1394 10.310 0.1346 10.366 胶2 0.1456 9.4528 9.452 0.046 0.1223 9.4559 0.1165 9.4473 胶3 0.1250 10.244 10.270 0.322 0.1294 10.307 0.1235 10.258 4.2结论 根据国标 HG/T 2755-1996《酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定》规定：进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，两个试验结果之差需小于5%。可见用凯氏定氮法测定酚醛树脂中的氮符合行业标准要求，且平行性良好，操作简单。 ( 参考文献 ) ( [1]GB/T 34181-2017《矿物棉绝热制品用定型剂》[S]. ) ( [2]HG/T 2755-1996《酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定》[S]. ) -- -- 根据国标HG/T 2755-1996《酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定》规定：进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，两个试验结果之差需小于5%。可见用凯氏定氮法测定酚醛树脂中的氮符合行业标准要求，且平行性良好，操作简单。