化肥中氮含量分析检测方案(定氮仪)

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D-004-201809 海能仪器：杜马斯燃烧法测定复混肥料中的氮含量 i前言 复混肥料，是指复合肥料和混合肥料的统称。指含有氮、磷、钾三要素中两种和两种以上养分标明量的肥料。因此对其氮含量的测定是判断其品质优劣的方法之一。本实验采用杜马斯燃烧法使复混肥料在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《SN-T 3097-2012 肥料中总氮含量的测定燃烧分析法》，使用杜马斯分析仪定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯分析仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；研钵。 2.2试剂与材斗 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：市购复混肥料 3实验方法 3.1样品制备 固体肥料经研钵研磨后过试样筛，备用。准确称取制备好的试样100 mg-150 mg(精确至0.00001g)置于锡箔纸中，使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待测。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置一设定一系统参数一温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 960 二级燃烧管温度/℃ 900 还原管温度/℃ 800 CO2设定值 65% 3.3实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 表2实验方法设置 方法名称 复混肥料中氮量的测定 通氧时间 70s 氧气流量 180ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 140s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 0 4测试结果 4.1实验结果 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 均值/% RSD/% 1 101.15 16.331 16.332 0.339 101.34 16.356 101.96 16.256 101.64 16.383 2 100.59 15.175 15.229 0.305 100.55 15.216 100.74 15.240 100.09 15.286 4.2结仑 从实验结果可以看出，使用D100杜马斯定氮仪测试复混肥中的氮含量测试快速、结果准确，重复性符合标准。并且操作简单便捷，可以作为常规测试方法。 ( 参考文献 ) ( [1] SN-T 3097-2012 肥料中总氮含量的测定燃烧分析法 ) -- -- 从实验结果可以看出，使用D100杜马斯定氮仪测试复混肥中的氮含量测试快速、结果准确，重复性符合标准。并且操作简单便捷，可以作为常规测试方法。