吸附树脂中重金属检测方案(干燥箱)

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ICS 67.250G 31 GB/T 24396--2009 中华人民共和国国家标准 GB/T 24396—2009 食品工业用吸附树脂产品测定方法 Test method of adsorption resin for food industrial use 2009-09-30发布 2009-12-01实施 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国标准化研究院提出并归口。 本标准主要起草人：边晖、洪育春、刘爽、佟丽丽、任丽华、欧来良、吴倩、杨佳玲。 本标准负责起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院。 本标准参加起草单位：天津欧瑞生物科技有限公司。 食品工业用吸附树脂产品测定方法 范围 本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。 本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。 2方法提要 2.1 重金属检测 在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较。 2.2 有机残留物检测 试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。 3 试剂与材料 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 3.1 盐酸：分析纯。 3.2 乙酸溶液：1+4。 3.3 硫化钠溶液：100 g/L. 3.4 铅(Pb)标准溶液：1mL溶液含 Pb 0.01 mg。 3.5 苯、1，2-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯。 3.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。 4 仪器与设备 4.1 烘箱。 4.2 马弗炉。 4.3 水浴锅。 4.4 比色管：50mL。 4.5 蒸发皿。 4.6 气相色谱仪：带自动进样器，配有氢火焰离子化检测器(FID)。 4.7 超声振荡器。 4.8 离心机：0r/min~4 000r/min(可调). 4.9 棕色容量瓶：100 mL、50 mL 和10 mL。 4.10 移液枪：1uL~10 pL、10 pL~100pL、100 pL~1 000 pL 和0.5mL~5 mL。 4.11 移液管：5mL、10 mL。 4.12 针式过滤器：0.45pm。 5 分析步骤 5.1 外观的测定 将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。 5.2 重金属的测定 5.2.1 试验溶液的制备 称取经105℃±2℃干燥2h的2.0g试料(干基)，精确到0.01 g，置于蒸发皿中，炭化后于500℃士25℃灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50mL 为试验溶液。取试验溶液 25 mL至50 mL比色管中，为A管。 5.2.2 铅(Pb)标准比色溶液的制备 取2 mL乙酸溶液移移50 mL比色管中(与A管配套)，加入1.50 mL铅标准溶液，加水至25 mL，为B管。 5.2.3 测定 向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5 min，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。 5.3 有机残留物的测定 5.3.1 试样的制备 取10 mL试料置于离心管内，在2000 r/min±200 r/min 下离心 5 min。取上层已除去表面游离水的试料，称取2g(湿重，精确到0.0001 g)，置于 50 mL 棕色容量瓶中，加人10 mL无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡(于超声波振荡器中加入适量冰块以降低温度)20 min，静置10 min，取上清液用过滤器过滤后备用。 5.3.2 标准溶液的制备 5.3.2.1 混合标准溶液母液的制备 按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g)，置于100 mL 的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。 5.3.2.2 系列标准溶液的制备 用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入16个10 mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。 表1 系列标准溶液的配制与对应的浓度 编号 移取体积/pL 对应各有机残留物的浓度/(pg/mL) 1 1 0.1 2 2 0.2 3 4 0.4 4 6 0.6 5 8 0.8 6 10 1 7 20 2 8 40 4 表1(续) 编号 移取体积/pL 对应各有机机留物的浓度/(pg/mL) 9 60 6 10 80 8 11 100 10 12 200 20 13 400 40 14 600 60 15 800 80 16 1000 100 5.3.3 系列标准溶液的测定 开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，参考条件参见附录A，待基线稳定后，取5.3.2.2制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线： a)编号1~6的结果绘制各标准品在0.1 ug/mL~1 ug/mL浓度范围内的标准曲线； b) 编号6~11的结果绘制各标准品在1 pg/mL~10 pg/mL 浓度范围内的标准曲线； c) 编号11~16的结果绘制各标准品在 10 pg/mL~100 pg/mL 浓度范围内的标准曲线。 注：如果某一残留物的最低检出浓度高于0.1 ug/mL，则以其最低检出浓度为第一浓度点绘制标准曲线。 5.3.4试样的测定 取5.3.1制备的试样溶液进样分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代人合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度p(ug/mL). 如果试样中残留物浓度超出100 pg/mL，则须将试样稀释后重新进样检测。 注：由于涉及的残留物种类多、含量低，建议采用加标法定性。 5.3.5 分析结果的计算 试样中各残留物含量按式(1)计算： 式中： X.-—i试样中中留物i的含量，单位为微克为克(pg/g)或毫克每千克(mg/kg)； 从标准曲线上上取的试样溶液中液中留物i的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； V- 试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL)； m 试样的质量，单位为克(g)； 稀释因子，若试样没有经过稀释，f=1。 5.3.6 最低检出限(见表2) 表2 最低检出限 有机残留物 丙烯腈 苯 1，2-二氯乙烷 二乙烯苯 甲基丙烯酸甲酯 最低检出限/(mg/kg) 3.0 0.6 0.6 3.0 6.0 有机残留物 甲苯 氯苯 二甲苯 苯乙烯 最低检出限/(mg/kg) 6.0 3.0 6.0 6.0 附 录 A (资料性附录) 有机残留物测定参考气相色谱操作条件 根据所使用的气相色谱仪，调节适宜的温度和流速，以达到合适的分离效果。参考色谱条件如下：a 色谱普：聚乙二醇20M柱(30m×0.25mm×0.25 pm)； b) 进样口温度：250℃； c) 检测器温温：280℃； 10℃/mind) 柱温：35℃(7 min)- 一150℃(4 min)； e) 载气：高纯氮气，线速度 30 cm/s(即柱流量1.25 mL/min)； 进样方式：分流进样，分流比1：50； 进样量：1.0pL. 11种有机残留物的气相色谱图图见图A.1. 注：由于不同仪器在同一色谱条件下达到的分离效果不可能完全相同，所以可根据实际使用的仪器调整色谱条件，只要达到合适的分离效果即可。 图 A. 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布 食品伙伴网http：//www. foodmate. net 1范围本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体，以甲苯、液体石蜡等为致孔剂，在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。2方法提要2.1重金属检测    在弱酸性溶液中，硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物，所产生的颜色与标准色用目视法比较。2.2有机残留物检测    试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取，注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，根据外标法计算各有机残留物的含量。3试剂与材料3.1盐酸：分析纯。3.2乙酸溶液：1十4。3.3硫化钠溶液：100g/L。3.4铅(Pb)标准溶液：1mL溶液含Pb0.01mg。3.5苯、1，2-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲萃、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯：色谱纯。3.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰。4仪器与设备4.1烘箱。4.2马弗炉。4.3水浴锅。4.4比色管：50mL。4.5蒸发皿。4.6气相色谱仪：带自动进样器， 配有氢火焰离子化检测器(FID) 。4.7超声振荡器。4.8离心机：0r/min~4000r/min(可调) 。4.9棕色容量瓶：100mL、50mL和10mL。4.10移液枪：lpL~10pL、10pL~100pL、100pL~1000pL和0.5mL~5mL。4.11移液管：5mL、10mL。4.12针式过滤器：0.45pm。5分析步骤5.1外观的测定    将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。5.2重金属的测定5.2.1试验溶液的制备    称取经105℃±2℃干燥2h的2.0g试料(干基)，精确到0.01g，置于蒸发皿中，炭化后于500℃±25℃灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至于，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管。5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备    取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中(与A管配套)，加入1.50mL铅标准溶液，加水至25mL，为B管。5.2.3测定    向A、B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液， 很快地混合， 摇匀， 于暗处放置5min， 在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。5.3有机残留物的测定5.3.1试样的制备    取10mL试料置于离心管内， 在2000r/min±200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离水的试料，称取2g(湿重，精确到0.0001g)，置于50mL棕色容量瓶中，加入10mL无水乙醇，盖上塞子， 用封口膜密封， 超声振荡(于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度) 20min， 静置10min， 取上清液用过沁器过滤后备用。5.3.2标准溶液的制备5.3.2.1混合标准溶液母液的制备    按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1，2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g)，置于100mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。    注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。