当前位置: 中药制剂 > 含量测定 > 方案详情

乙肝宁颗粒中黄芪甲苷检测方案(色谱高压泵)

检测样品 中药制剂

检测项目 含量测定

关联设备 共3种 下载方案

方案详情

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(75 : 25)为流动相; 蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。

智能文字提取功能测试中

蒸发光散射检测器检测乙肝宁颗粒中黄芪甲苷成分含量 乙肝宁颗粒(测试物质:黄芪甲苷 ) 乙肝宁颗粒 Yiganning Keli 【处方】黄芪606g 茵陈606g 党参490g 制何首乌490g 丹参490g 白芍408g 川棟子408g 白花蛇舌草408 金钱草 408g 蒲公英 408g 牡丹皮 408g 茯苓 408g 白术 40g 【制法】以上十三味,黄芪加水煎煮二次,每次2小时, 合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;茵陈提取挥发油,用倍他环糊精290g包合,备用;药渣与其余党参等十一味加水煎煮二 次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度约为 1.25(20℃)的清膏,放冷,加乙醇使含酵量达55%,静置24小时,上清液回收乙醇至无醇味,加入上述黄芪浓缩液,浓缩至适量,加人明胶145g、甜菊素1. 2g、乳糖162g及上述挥发油包合物,制成颗粒,60℃以下干燥,制成1000g(含乳糖);或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g,制成颗粒,60℃以下干燥,制成5670g,即得。 【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦,或 味甘、微苦(含乳糖)。 【鉴别】(1)取本品17g或3g(含乳糖),研细,加甲醇 50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇 液,用氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用以正丁醇 饱和的水洗至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成毎1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5(J,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以三氣甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20 : 11 : 5)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品17g或3g(含乳糖),加水30ml使溶解,用盐 酸调节pH值至2,用乙醚提取2次,每次20ml,乙醚液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液, 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氣甲烷-丙酮- 甲酸(12 : 1 : 0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1 : 1)的混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品34g或6g(含乳糖),研细,加甲醉50ml,加热 回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用以水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液5ml洗涤,再用以正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml, 正丁醉液蒸干,残渣加乙酵lml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙 酯-甲醇-甲酸(40:5:10 :0.2)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 取本品17g或3g(含乳糖),研细,加2mol/L硫酸溶 液50ml,加乙醚振摇提取2次,每次30ml,分取乙醚液,蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g,加2mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1小时,冷却, 同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲酵制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液和对照品溶 液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酿- 甲酸(15 :2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨气中熏后,日光下检视,显相同的红色斑点。 【检査】水分 含乳糖颗粒不得过8.0%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定。 【含置测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(75 : 25)为流动相; 蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适 量,研细,取约5g或1g(含乳糖),精密称定,加水20ml使溶 解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml分2次洗涤,再用正丁醇饱和的水20ml分2次洗涤,取正丁酵液,蒸干,残渣用适量甲醉溶解,转移至 5ml量瓶中,加甲酵至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41 H68 0I4)计,不得少于0.50mg。 【功能与主治】补气健脾,活血化瘀,清热解毒。用于慢 性肝炎属脾气虚弱、血瘀阻络、湿热毒蕴证,症见胁痛、腹胀、 乏力、尿黄;对急性肝炎属上述证候者亦有一定疗效。 【用法与用量】口服。一次1袋,一日3次;儿童酌减。 治疗慢性肝炎者以3个月为一个疗程。 【注意】服药期间忌食油腻、辛辣食物。 【规格】(1)每袋装17g (2)每袋装3g(含乳糖) 【贮藏】密封。 蒸发光散射检测器检测乙肝宁颗粒中黄芪甲苷成分含量乙肝宁颗粒(测试物质:黄芪甲苷  乙肝宁颗粒Yiganning Keli【处方】黄芪606g 茵陈606g 党参490g 制何首乌490g 丹参490g 白芍408g 川棟子408g白花蛇舌草408 金钱草 408g  蒲公英 408g 牡丹皮 408g  茯苓 408g  白术 40g【制法】以上十三味,黄芪加水煎煮二次,每次2小时, 合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量;茵陈提取挥发油,用倍他环糊精290g包合,备用;药渣与其余党参等十一味加水煎煮二 次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度约为 1.25(20℃)的清膏,放冷,加乙醇使含酵量达55%,静置24小时,上清液回收乙醇至无醇味,加入上述黄芪浓缩液,浓缩至适量,加人明胶145g、甜菊素1. 2g、乳糖162g及上述挥发油包合物,制成颗粒,60℃以下干燥,制成1000g(含乳糖);或加入上述挥发油包合物及蔗糖5270g,制成颗粒,60℃以下干燥,制成5670g,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦,或 味甘、微苦(含乳糖)。【鉴别】(1)取本品17g或3g(含乳糖),研细,加甲醇 50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次30ml,合并正丁醇 液,用氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,再用以正丁醇 饱和的水洗至中性,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解, 作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成毎1ml 含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5(J,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以三氣甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10:20 : 11 : 5)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品17g或3g(含乳糖),加水30ml使溶解,用盐 酸调节pH值至2,用乙醚提取2次,每次20ml,乙醚液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液, 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氣甲烷-丙酮- 甲酸(12 : 1 : 0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1 : 1)的混合溶液(临用配制)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品34g或6g(含乳糖),研细,加甲醉50ml,加热 回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用以水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液5ml洗涤,再用以正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml, 正丁醉液蒸干,残渣加乙酵lml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙 酯-甲醇-甲酸(40:5:10 :0.2)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。取本品17g或3g(含乳糖),研细,加2mol/L硫酸溶 液50ml,加乙醚振摇提取2次,每次30ml,分取乙醚液,蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g,加2mol/L硫酸溶液20ml,加热回流1小时,冷却, 同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲酵制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液和对照品溶 液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酿- 甲酸(15 :2 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨气中熏后,日光下检视,显相同的红色斑点。【检査】水分  含乳糖颗粒不得过8.0%。其他  应符合颗粒剂项下有关的各项规定。【含置测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(75 : 25)为流动相; 蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适 量,研细,取约5g或1g(含乳糖),精密称定,加水20ml使溶 解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml分2次洗涤,再用正丁醇饱和的水20ml分2次洗涤,取正丁酵液,蒸干,残渣用适量甲醉溶解,转移至 5ml量瓶中,加甲酵至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,用外标两点法对数方程计算,即得。本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41 H68 0I4)计,不得少于0.50mg。【功能与主治】补气健脾,活血化瘀,清热解毒。用于慢 性肝炎属脾气虚弱、血瘀阻络、湿热毒蕴证,症见胁痛、腹胀、 乏力、尿黄;对急性肝炎属上述证候者亦有一定疗效。【用法与用量】口服。一次1袋,一日3次;儿童酌减。 治疗慢性肝炎者以3个月为一个疗程。【注意】服药期间忌食油腻、辛辣食物。【规格】(1)每袋装17g (2)每袋装3g(含乳糖) 【贮藏】密封。 

关闭
  • 1/2
  • 2/2

产品配置单

上海三为科学仪器有限公司为您提供《乙肝宁颗粒中黄芪甲苷检测方案(色谱高压泵)》,该方案主要用于中药制剂中含量测定检测,参考标准《暂无》,《乙肝宁颗粒中黄芪甲苷检测方案(色谱高压泵)》用到的仪器有AP0010分析型高压色谱泵、Pilot200制备液相色谱系统 审计追踪 权限管理、Sanotac 9000 蒸发光散射检测器 CE认证 。

我要纠错

相关方案