升血颗粒中黄芪甲苷检测方案(蒸发光检测器)

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基于蒸发光散射检测器ELSD技术检测升血颗粒中的黄芪甲苷 升血颗粒（测试物质：黄芪甲苷 ） 升血颗粒 Shengxue Keli 【处方】皂矾 黄芪 山楂 新阿胶 大枣 【制法】以上五味，皂矶、新阿胶分别加等量蔗糖制成细 粉;其余黄芪等三味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入1. 5倍量乙醇，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加人适量辅料，与上述细粉混匀，制成颗粒， 干燥，制成1000g，即得。 【性状】本品为棕黄色的颗粒；味甜、微酸。 【鉴别】（1)取本品4g，置坩埚中，炽灼至完全灰化后， 滴加10滴硝酸，继续加热至烟雾消失，放冷，加盐酸1ml,加 热使残渣溶解，加水9 ml，滤过，取滤液，照铁盐的鉴别方法)试验，显相同的反应。 （2）取本品2g，研细，置具塞试管中，加6mol/L盐酸溶液 10ml密塞，置105°C供箱中加热6小时，加水8ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品，加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4 :1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml,加热使溶解，用水饱和的正丁醇 振摇提取2次，每次15mh合并正丁醇液，用浓氨试液洗涤2 次，每次10ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每 1 ml含1 m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32 : 68)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g，精密称定，置锥形瓶中，加入甲醇50ml，超 声处理（功率500W，频率40kHz)60分钟，滤过，滤渣及滤器 用甲醇10ml分2次洗涤，洗液并人滤液，蒸干，残渣加水 20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次 30ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次5每次50ml， 弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与20μl、供试品溶液10~20μl注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。 本品每1g含黄芪以黄芪甲苷（C41H68014)不得少 于 0.10mg。 【功能与主治】补气养血。用于气血两虚所致的面色淡 白、眩晕、心悸、神疲乏力、气短；缺铁性贫血见上述证候者。 【用法与用量】口服。小儿周岁内一次5g，一至三岁一 次l〇g，三岁以上及成人一次15g，一日3次。 【注意】禁用茶水冲服。 【规格】每袋装（l)5g (2)10g (3)15g 【贮藏】密封。 基于蒸发光散射检测器ELSD技术检测升血颗粒中的黄芪甲苷升血颗粒（测试物质：黄芪甲苷  ）升血颗粒Shengxue Keli【处方】皂矾         黄芪  山楂     新阿胶 大枣【制法】以上五味，皂矶、新阿胶分别加等量蔗糖制成细 粉;其余黄芪等三味加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加入1. 5倍量乙醇，静置24小时，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加人适量辅料，与上述细粉混匀，制成颗粒， 干燥，制成1000g，即得。【性状】本品为棕黄色的颗粒；味甜、微酸。【鉴别】（1)取本品4g，置坩埚中，炽灼至完全灰化后， 滴加10滴硝酸，继续加热至烟雾消失，放冷，加盐酸1ml,加 热使残渣溶解，加水9 ml，滤过，取滤液，照铁盐的鉴别方法)试验，显相同的反应。（2）取本品2g，研细，置具塞试管中，加6mol/L盐酸溶液 10ml密塞，置105°C供箱中加热6小时，加水8ml，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品，加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4 :1)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml,加热使溶解，用水饱和的正丁醇 振摇提取2次，每次15mh合并正丁醇液，用浓氨试液洗涤2 次，每次10ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每 1 ml含1 m g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32 : 68)为流动相；蒸发光散射检测器检测(漂移管温度：75度，气体流速3l/min，气体压力：3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备  取黄芪甲苷对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g，精密称定，置锥形瓶中，加入甲醇50ml，超 声处理（功率500W，频率40kHz)60分钟，滤过，滤渣及滤器 用甲醇10ml分2次洗涤，洗液并人滤液，蒸干，残渣加水 20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次 30ml，合并正丁醇提取液，用浓氨试液洗涤2次5每次50ml， 弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与20μl、供试品溶液10~20μl注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品每1g含黄芪以黄芪甲苷（C41H68014)不得少 于 0.10mg。【功能与主治】补气养血。用于气血两虚所致的面色淡 白、眩晕、心悸、神疲乏力、气短；缺铁性贫血见上述证候者。【用法与用量】口服。小儿周岁内一次5g，一至三岁一 次l〇g，三岁以上及成人一次15g，一日3次。【注意】禁用茶水冲服。【规格】每袋装（l)5g  (2)10g       (3)15g【贮藏】密封。