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升血颗粒中黄芪甲苷检测方案(蒸发光检测器)

检测样品 中药制剂

检测项目 含量测定

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色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32 : 68)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

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基于蒸发光散射检测器ELSD技术检测升血颗粒中的黄芪甲苷 升血颗粒(测试物质:黄芪甲苷 ) 升血颗粒 Shengxue Keli 【处方】皂矾 黄芪 山楂 新阿胶 大枣 【制法】以上五味,皂矶、新阿胶分别加等量蔗糖制成细 粉;其余黄芪等三味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加入1. 5倍量乙醇,静置24小时,取上清液,回收乙醇并浓缩至适量,加人适量辅料,与上述细粉混匀,制成颗粒, 干燥,制成1000g,即得。 【性状】本品为棕黄色的颗粒;味甜、微酸。 【鉴别】(1)取本品4g,置坩埚中,炽灼至完全灰化后, 滴加10滴硝酸,继续加热至烟雾消失,放冷,加盐酸1ml,加 热使残渣溶解,加水9 ml,滤过,取滤液,照铁盐的鉴别方法)试验,显相同的反应。 (2)取本品2g,研细,置具塞试管中,加6mol/L盐酸溶液 10ml密塞,置105°C供箱中加热6小时,加水8ml,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品,加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4 :1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品10g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,用水饱和的正丁醇 振摇提取2次,每次15mh合并正丁醇液,用浓氨试液洗涤2 次,每次10ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每 1 ml含1 m g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13 : 7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。 【含量测定】照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32 : 68)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5g,精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇50ml,超 声处理(功率500W,频率40kHz)60分钟,滤过,滤渣及滤器 用甲醇10ml分2次洗涤,洗液并人滤液,蒸干,残渣加水 20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次 30ml,合并正丁醇提取液,用浓氨试液洗涤2次5每次50ml, 弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与20μl、供试品溶液10~20μl注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。 本品每1g含黄芪以黄芪甲苷(C41H68014)不得少 于 0.10mg。 【功能与主治】补气养血。用于气血两虚所致的面色淡 白、眩晕、心悸、神疲乏力、气短;缺铁性贫血见上述证候者。 【用法与用量】口服。小儿周岁内一次5g,一至三岁一 次l〇g,三岁以上及成人一次15g,一日3次。 【注意】禁用茶水冲服。 【规格】每袋装(l)5g (2)10g (3)15g 【贮藏】密封。 基于蒸发光散射检测器ELSD技术检测升血颗粒中的黄芪甲苷升血颗粒(测试物质:黄芪甲苷  升血颗粒Shengxue Keli【处方】皂矾         黄芪  山楂     新阿胶 大枣【制法】以上五味,皂矶、新阿胶分别加等量蔗糖制成细 粉;其余黄芪等三味加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量,加入1. 5倍量乙醇,静置24小时,取上清液,回收乙醇并浓缩至适量,加人适量辅料,与上述细粉混匀,制成颗粒, 干燥,制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色的颗粒;味甜、微酸。【鉴别】(1)取本品4g,置坩埚中,炽灼至完全灰化后, 滴加10滴硝酸,继续加热至烟雾消失,放冷,加盐酸1ml,加 热使残渣溶解,加水9 ml,滤过,取滤液,照铁盐的鉴别方法)试验,显相同的反应。(2)取本品2g,研细,置具塞试管中,加6mol/L盐酸溶液 10ml密塞,置105°C供箱中加热6小时,加水8ml,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品,加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯酚-0.5%硼砂溶液(4 :1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品10g,研细,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,用水饱和的正丁醇 振摇提取2次,每次15mh合并正丁醇液,用浓氨试液洗涤2 次,每次10ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每 1 ml含1 m g的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13 : 7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别在日光和紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定。【含量测定】照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32 : 68)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:75度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备  取黄芪甲苷对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5g,精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇50ml,超 声处理(功率500W,频率40kHz)60分钟,滤过,滤渣及滤器 用甲醇10ml分2次洗涤,洗液并人滤液,蒸干,残渣加水 20ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次 30ml,合并正丁醇提取液,用浓氨试液洗涤2次5每次50ml, 弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与20μl、供试品溶液10~20μl注入液相色谱仪,测定,以外标两点法对数方程计算,即得。本品每1g含黄芪以黄芪甲苷(C41H68014)不得少 于 0.10mg。【功能与主治】补气养血。用于气血两虚所致的面色淡 白、眩晕、心悸、神疲乏力、气短;缺铁性贫血见上述证候者。【用法与用量】口服。小儿周岁内一次5g,一至三岁一 次l〇g,三岁以上及成人一次15g,一日3次。【注意】禁用茶水冲服。【规格】每袋装(l)5g  (2)10g       (3)15g【贮藏】密封。 

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