土壤中酚类化合物检测方案(气相色谱仪)

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福立仪器FULI INSTRUMENTSISO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证 土壤中21种酚检测解决方案 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址：www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn 关注环境保·护 土壤中21种酚检测解决方案 高性能的仪器分析系统/专业的应用解决方案/国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 FULIINSTRUMENTS FULIINSTRUMENTS FUL INSTRUMENTSFULIINSTRUMENTS FULIINSTRMENTS 浙江福立分析仪器股份有限公司 ZHEJIANGFULIANALYTICAL INSTRUMENTSINC. FL 什么是酚 酚，通式为ArOH，是芳香烃环上的氢被羟基(-OH)取代的一类芳香族化合物。酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可以分为一元酚和多元酚。 酚类物质的危害 酚类化合物具有“三致”的潜在毒性，是重要的化工原料，也是石油化工、造纸、炼焦、冶金、化纤等工业排放的主要污染物，酚类化合物的种类繁多， 以苯酚和甲酚的污染最为突出，而苯酚的毒性最大，酚类化合物是一种原型质毒物，可通过与皮肤、黏膜的接触不经肝脏解毒而直接进入血液循环，致使细胞破坏失去活力，也可经过口腔浸入人体，造成细胞损伤。酚类化合物通过各种途径进入土壤和沉积物后，会被吸附和残留并富集在土壤和沉积物中，当超过土壤和沉积物自身的环境容量时，就可能会影响土壤和沉积物环境的正常功能，引起土壤和沉积物环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡，会导致农作物减产、品质下降，严重时甚至枯死，在适当的条件下，被土壤或沉积物吸附累计的酚类化合物还会重新释放出来，成为二次污染源。 酚类物质的测定 因此对于环境中酚类化合物的检测有着很重要的意义，福立仪器根据《HJ703-2014土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》和《HJ711-2014固体废物酚类化合物的测定气相色谱法》中规定的分析检测要求，开发了一套有代表性的分析解决方案。本方案适用于土壤、沉积物和固体污染物中21种酚类化合物的测定，其他酚类化合物如果通过验证也可适用。 二、目标客户 第三方检测机构 三、依据标准 《HJ 703-2014土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法》 《HJ711-2014固体废物酚类化合物的测定气相色谱法》 福立GC 9720气相色谱仪介绍 配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统，流量控制更精确，极大提升了色谱分析重现性。 全程反控操作，使用更便捷，操作更智能，辅以自动进样器/自动顶空，可以实现无人值守。 氢火焰检测器(FID)采用宽量程设计，色谱峰不封顶，提升分析应用范围，结果更精确。 会 气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式，让您灵活选择更多色谱条件。 GC 9720 具备预运行及后运行两大载气节省模式，大幅降低仪器运行成本 气相色谱支持IQ/OQ，具备审计追踪、电子签名、权限管理功能，符合国家GMP规范要求 具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统，全面保证仪器的智能化运行 福立GC9790Plus气相色谱仪介绍 优异载气路AFC/EPC控制技术带来更高重复性和分离度、支持恒压、恒流、程序压力、程序流量四大气路控制模式，更多选择性。 ( 宽量程FID/FPD检测器设计，更高灵敏度和更宽线性范 围。 ) 具备智能化泄露检测功能，方便判断载气路气密性；支持仪器故障智能报警，易于后期维护保养。 仪器更多扩展功能，满足复杂样品、特殊样品分离：支持三进样口、三检测器；最多支持三阀系统，满足复杂气体样品分析；更多的扩展接口，与自动进样器、热解析、顶空等外接设备连接更灵活更方便 极高性价比，不仅提升色谱性能，同时满足客户降本增效需求：引入全新通道概念，i可以实现两个通道同时/不同时启停，满足用户更多需求。 GC 9790Plus 五、应用案例谱图 仪器：： GC9790Plus气相色谱仪，配有氢火焰检测器(FID) FL1090B自动进样器 色谱柱： GsBp-1MS/30m*0.25mm*1.0um毛细柱 典型谱图 图1100mg/L21种酚类化合物混标标准溶液 备注：1、苯酚2、2-氯酚3、邻甲酚4、对+间甲酚5、2-硝基酚6、2，4-二甲酚7、2，4-二氯酚8、2，6-二氯酚9、4-氯-3-甲酚10、2，4，6-三氯酚11、2，4，5-三氯酚12、2，4-二硝基酚13、4-硝基酚14、2，3，4，6-四氯酚 15、2，3，4，5-四氯酚+2，3，5，6-四氯酚16、2-甲基-4，6-二硝基酚17、五氯酚18、地乐酚19、2-环己基-4，6-二硝基酚 重复性实验 21种酚类的重复性谱图及结果 序号 组分名 时间 时间RSD% 面积 面积RSD% 峰高 峰高RSD% 含量 含量RSD% 谱图数 1 苯酚 7.654 0.025 156768.7 0.4360 47738.7 0.4549 7.2091 0.5376 3 2 2-氯酚 8.378 0.029 110184.4 0.4680 28872.9 0.2544 5.0670 0.9929 3 3 邻甲酚 9.539 0.036 163462.3 0.2619 43340.7 0.5207 7.5169 0.5726 3 4 对/间甲酚 10.088 0.034 339685.0 0.3287 79059.5 0.4470 15.6206 0.5270 3 5 2-硝基酚 12.633 0.031 86879.9 0.4900 16530.5 0.2924 3.9953 0.9151 3 6 2，4-二甲酚 12.923 0.031 168985.3 0.2624 32292.3 0.4035 7.7709 0.4812 3 7 2，4-二氯酚 14.224 0.029 90019.8 0.2467 20509.0 0.1209 4.1396 0.4804 3 8 2，6-二氯酚 15.308 0.024 93361.4 0.4831 23608.4 0.4355 4.2932 0.2553 3 9 4-氯-3-甲酚 17.288 0.021 133640.3 0.6130 42634.8 0.8425 6.1454 0.2188 3 10 2，4，6-三氯酚 19.079 0.017 79663.1 1.0624 26428.4 0.6014 3.6632 0.4008 3 11 2，4，5-三氯酚 19.227 0.015 79199.5 1.5741 26340.1 1.1673 3.6418 0.9087 3 12 2，4-二硝基酚 21.282 0.011 49721.8 1.8124 17881.9 1.6667 2.2861 1.5656 3 13 4-硝基酚 21.638 0.009 107064.0 0.9878 42384.2 0.7862 4.9232 0.5202 3 14 2，3，4，6-四氯酚 22.487 0.008 71319.6 0.8634 26000.1 0.9285 3.2796 0.2688 3 15 2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚 22.593 0.009 144579.8 1.0301 40693.7 1.6987 6.6483 0.4060 3 16 2-甲基-4，6-二硝基 23.111 0.008 79049.2 1.9277 29106.7 1.8895 3.6348 1.3705 3 酚 17 五氯酚 24.849 0.010 69831.2 1.1132 34327.2 1.7882 3.2111 0.5557 3 18 地乐酚 25.155 0.010 105704.1 1.6402 47816.5 1.8016 4.8606 1.2123 3 19 2-环己基-4，6-二硝基 28.715 0.009 45531.1 1.7994 12323.8 1.9200 2.0934 1.4163 3 图3 50mg/L21种酚类化合物混准标准溶液重复性谱图及结果 校正曲线及相关系数 六、福立仪器优势 在取样量为10g，定容体积为1mL时，此方法的检出限及测定下限见下表： 组分名 标液浓度 [mg/L] 含量[mg/L] 含量[mg/L] 含量 [mg/L]1 含量 [mg/L] 含量[mg/L] 含量 [mg/L] 含量[mg/L] MDL[mg/L] 检出限[mg/kg] 测定下限[mg/kg] 苯酚 5 5.2808 5.5086 5.2966 5.3966 5.4478 5.3708 5.4489 0.26 0.03 0.09 2-氯酚 5 5.2254 5.5515 5.33 5.4528 5.3787 5.3862 5.45 0.33 0.03 0.11 邻甲酚 5 5.3966 5.3979 5.3324 5.5223 5.4337 5.4338 5.3763 0.19 0.02 0.06 对/间甲酚 5 5.3705 5.3479 5.2248 5.3248 5.3953 5.3536 5.3821 0.18 0.02 0.06 2-硝基酚 5 5.2744 5.3296 5.2228 5.2116 5.2588 5.3692 5.2786 0.18 0.02 0.06 2，4-二甲酚 5 5.4839 5.501 5.344 5.4687 5.5416 5.4822 5.5017 0.20 0.02 0.07 2，4-二氯酚 5 5.2003 5.3752 5.228 5.2992 5.4181 5.3638 5.3606 0.25 0.03 0.08 2，6-二氯酚 5 5.3869 5.4171 5.277 5.3816 5.3904 5.472 5.4827 0.21 0.02 0.07 4-氯-3-甲酚 5 5.6106 5.696 5.5852 5.5886 5.5789 5.6578 5.7283 0.19 0.02 0.06 2，4，6-三氯酚 5 5.4683 5.525 5.509 5.3699 5.6141 5.5101 5.6341 0.28 0.03 0.09 2，4，5-三氯酚 5 5.4649 5.4155 5.4706 5.4064 5.4688 5.3289 5.5646 0.23 0.02 0.08 2，4-二硝基酚 5 5.5459 5.6073 5.8034 5.7111 5.3696 6.0004 5.8995 0.68 0.07 0.23 4-硝基酚 5 5.5942 5.5589 5.3517 5.5879 5.566 5.6738 5.6664 0.34 0.03 0.11 2，3，4，6-四氯酚 5 5.411 5.577 5.5471 5.4786 5.5648 5.5254 5.4996 0.18 0.02 0.06 2，3，4，5-四氯酚/2，3，5，6-四氯酚 5 5.6654 5.4755 5.6398 5.4679 5.5871 5.5117 5.5436 0.24 0.02 0.08 2-甲基-4，6-二硝基酚 5 5.7461 5.8151 5.7409 5.5634 5.7178 5.6992 5.6652 0.25 0.02 0.08 五氯酚 5 4.9164 5.0599 5.0064 5.0408 5.3544 5.1056 5.1789 0.44 0.04 0.15 地乐酚 5 5.3319 5.1872 5.3221 5.2639 5.3025 5.2677 5.2404 0.16 0.02 0.05 2-环己基-4，6- 5 5.3779 5.2023 5.3187 5.294 5.2917 5.3243 5.3546 0.18 0.02 0.06 优势一、福立仪器专门开发的工作站，简化了计算过程，，可实现智能化自动积分，，可以直接从工作站导出分析结果，提高了实验员的工作效率。 优势二、福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。自2010年以来，福立仪器气相色谱销量一直位于国产民族品牌第一。在中国市场销量仅次于安捷伦和岛津两家进口品牌。2017年全年销量近1700台，市场占有率超过14%。 D M S S FULIINSTRUMENTSFULI INSTRUMENTS 优势三、近二十年来，福立公司生产的科学仪器在全国保有总数达20000多台，年销售2000台以上，积累了丰富的应用经验，同时公司有专门的改装中心和应用中心始终关注国家标准的更新，在新标准正式发布前，及时为客户提供最新解决方案。 多年来积累了庞大的用户群，全国几乎所有城市都有福立用户 优势四、优质的售后服务 公司在全国各个省份拥有接近50位资深技术人员进行设备的维修和服务，用户可以通过电话或微信等各种形式将问题报告给我们，我公司的技术人员会在最短的时间内作出反应，服务人员全天24小时响应用户的请求，用户也可以通过微信报修的方式把设备存在的故障的具体现象传给我们，以便我们更快更好的帮您解决问题。 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500营销部电话：0576-86199688 备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn 服务网点 WWW.CNFULI.COM.CN FULIINSTRUMENTS 对于环境中酚类化合物的检测有着很重要的意义，福立仪器根据《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法》和《HJ 711-2014 固体废物 酚类化合物的测定 气相色谱法》中规定的分析检测要求，开发了一套有代表性的分析解决方案。本方案适用于土壤、沉积物。