水，空气中污染物检测方案(气相色谱仪)

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<应用1>环境空气中硝基苯类化合物的测定 <应用3>水质中氯苯类化合物的测定 F UU L N S T R U M E N S 一扫一扫订阅号一 一扫一扫服务号一 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANGFULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市市东街道百丈南路95号邮编：317500 营销部电话：0576-86199688 备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn copyright reserved 又权所有 浙江福立分析仪器股份有限公司 如今，环境保护是世界各国共同面临的一个难题，工业革命在推动人类经济飞速发展的同时，也带来了环境问题。如大气、水、海洋污染、臭氧层破坏、水土流失、物种的大量灭绝，资源耗竭、温室效应等等。过去我们对生态没有引起足够的重视，才酿下今天这罪恶的苦果。年轻的我们经受过了生态恶化带来的灾难，改善生态，扭转生态恶化的重任已落到我们的肩上。 福立仪器作为一家致力于为生命科学、食品安全、环境保护、能源化工、精准医疗和药物分析等领域用户提供分离分析整体解决方案的分析仪器制造企业，在环境保护问题上，积极调动福立应用中心工程师，开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保水质和空气检测气相相关项目，如环境空气中硝基苯类化合物、水质硝基苯类化合物、水质中氯苯类化合物、水中5种有机磷、水质中叫啶、水质百菌清和溴氰菊酯、水中毒死蜱、水质松节油等检测项目 浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年，是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商，也是色谱仪器国家标准制定的参与单位，并曾相继完成国家“十五”、“十一五”重大项目的开发、产业化。福立始终坚持以科学技术探索物质的本源，追求色谱前沿技术，为提高人类的生活质量而不断创造高品质产品。 GC9790Ⅱ型气相色谱仪 可实现载气AFC气路控制及辅助气AFS流路监测 首创总线控制平台，实现可模块化扩展色谱系统 D全新升级的电路系统，并引入【通道】概念可实现多通道间的独立启动 可选反控系统，实现高精度PC系统控制 高灵敏度检测单元，可实现宽量程信号采集输出 配置灵活多变，可同时安装3个进样口和3个检测器 全气路配备独立自主研发的AFC气体流量控制系统； 各气路均可实现恒压、恒流、恒速、程序压力、程序流量及程序流速六大气体控制模式； ，高灵敏、宽量程检测 执行标准：《HJ738-2015环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD) 色谱柱：：分析柱：HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um毛细柱 验证柱： GsBp-1MS/30m*0.25mm*1.0um毛细柱 分析柱色谱图： 图11000ug/L 7种硝基苯混标标准溶液：(分析柱) 验证柱色谱图： 1、硝基苯2、邻-硝基甲苯3、间-硝基甲苯4、对-硝基甲苯5、间-硝基氯苯6、对-硝基氯苯7、邻-硝基氯苯 图21000ug/L7种硝基苯混标标准溶液(验证柱) 标样重复性谱图 环保第三方气相色谱分析检测解决方案-水质空气 序号 组分名 平均时间 时间RSD% 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高RSD% 平均含量 含量RSD% 谱图数 1 硝基苯 7.761 0.041 58551.1 1.8260 22396.6 1.7539 5.2976 0.1672 3 2 邻-硝基甲苯 8.181 0.035 20807.8 1.7901 7928.1 2.0029 1.8827 0.3373 3 3 间-硝基甲苯 8.725 0.035 38280.5 1.9131 13957.7 2.7405 3.4635 0.3222 3 4 对-硝基甲苯 9.138 0.034 27779.8 1.7682 10641.1 1.2292 2.5135 0.0886 3 5 间-硝基氯苯 9.449 0.032 365984.6 1.7004 127784.1 1.7698 33.1142 0.0657 3 6 对-硝基氯苯 9.854 0.028 288320.7 1.6818 101787.4 1.5334 26.0872 0.0674 3 7 邻-硝基氯苯 10.498 0.023 305494.8 1.5965 108155.9 1.1435 27.6414 0.0871 3 图3200ug/L 7种硝基苯混标标准溶液重复性谱图及结果 表1环境空气中硝基苯类化合物的测定方法验证汇总表 化合物 检出限(mg/m) 测定下限(mg/m) 保留时间RSD(%6) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 硝基苯 0.0001 0.0004 0.041 1.826 0.9998 邻-硝基甲苯 0.0002 0.0008 0.035 1.790 0.9997 间-硝基甲苯 0.0001 0.0004 0.035 1.913 0.9995 对-硝基甲苯 0.0001 0.0004 0.034 1.768 0.9998 间-硝基氯苯 0.0001 0.0004 0.032 1.700 0.9999 对-硝基氯苯 0.0001 0.0004 0.028 1.682 0.9999 邻-硝基氯苯 0.0001 0.0004 0.023 1.597 0.9999 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用2>水质硝基苯类化合物的测定 执行标准：《HJ648-2013水质硝基苯类化合物的测定液液萃取或固相萃取-气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD) 色谱柱：：分析柱：HP-1/60m*0.25mm*0.5um毛细柱 验证柱：RB-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱 1、硝基苯2、邻-硝基甲苯3、间-硝基甲苯4、对-硝基甲苯5、间-硝基氯苯6、对-硝基氯苯7、邻-硝基氯苯8、对-二硝基苯9、间-二硝基苯10、2，6-二硝基甲苯11、邻-二硝基苯12、2，4-二硝基甲苯13、2，4-二硝基氯苯14、3，4- 二硝基甲苯15、2，4，6-三硝基甲苯 图4硝基苯类化合物100ug/L(硝基苯和邻间对硝基甲苯：1000ug/L) 标准溶液(分析柱) 验证柱色谱图： 1、硝基苯2、邻-硝基甲苯3、间-硝基甲苯4、对-硝基甲苯5、间-硝基氯苯6、对-硝基氯苯7、邻-硝基氯苯8、对-二硝基苯9、间-二硝基苯10、2，6-二硝基甲苯11、邻-二硝基苯12、2，4-二硝基甲苯13、2，4-二硝基氯苯14、3，4-二硝基甲苯15、2，4，6-三硝基甲苯 图5硝基苯类化合物100ug/L(硝基苯和邻间对硝基甲苯：1000ug/L)标准溶液((验证柱) 标样重复性谱图 序号 组分名 平均时 间 时间RSD % 平均面积 面积RSD 9% 平均峰高 峰高RSD% 平均含1含量RSD量 % 谱图数 1 硝基苯 18.968 0.042 218474.0 0.8185 29520.0 1.0429 9.7708 0.2223 3 2 邻-硝基甲苯 20.796 0.045 73567.4 0.1279 14046.8 0.5237 3.2903 0.8151 3 3 间-硝基甲苯 21.818 0.045 117592.7 1.4858 26458.5 0.8184 5.2591 1.3049 3 4 对-硝基甲苯 22.279 0.045 77637.6 0.6589 18515.6 0.9118 3.4722 0.1900 3 5 间-硝基氯苯 22.488 0.046 228608.1 0.7058 52413.1 0.5932 10.2241 0.0893 3 6 对-硝基氯苯 22.681 0.044 171399.5 0.9136 39738.8 1.4213 7.6655 0.3880 3 7 邻-硝基氯苯 22.829 0.046 199709.4 0.3857 46702.9 0.7811 8.9318 0.3228 3 8 对-二硝基苯 26.365 0.043 203543.7 1.8599 48956.4 2.2297 9.1030 1.5307 3 9 间-二硝基苯 26.861 0.042 45165.7 2.0693 12494.5 1.4606 2.0198 1.3651 3 10 2，6-二硝基甲苯 27.124 0.041 186210.1 0.5270 58044.0 0.7986 8.3280 0.3005 3 11 邻-二硝基苯 27.249 0.039 204220.0 0.5466 56889.3 1.0782 9.1335 0.1942 3 12 2，4-二硝基甲苯 28.712 0.039 91708.7 1.0231 25999.0 1.3211 4.1016 1.2112 3 13 2，4-二硝基氯苯 29.124 0.040 128797.3 1.5336 34957.5 1.7936 5.7605 1.7342 3 14 3，4-二硝基甲苯 29.795 0.040 171182.6 1.0020 46299.8 1.3508 7.6657 0.3758 3 15 2，4，6-三硝基甲苯 31.734 0.044 118157.3 1.8977 31733.9 2.0338 5.2841 1.1943 3 图6硝基苯类化合物50ug/L (硝基苯和邻间对硝基甲苯：500ug/L)重复性谱图及结果(分析柱) 表2水质中硝基苯类化合物的测定方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD 峰面积RSD 标准曲线线性相 (%) (%) 关系数 硝基苯 0.042 0.8185 0.9997 邻-硝基甲苯 0.045 0.1279 0.9998 间-硝基甲苯 0.045 1.4858 0.9996 对-硝基甲苯 0.045 0.6589 0.9999 间-硝基氯苯 0.046 0.7058 0.9996 对-硝基氯苯 0.044 0.9136 0.9995 邻-硝基氯苯 0.046 0.3857 0.9998 对-二硝基苯 0.043 1.8599 0.9999 间-二硝基苯 0.042 2.0693 0.9998 2，6-二硝基甲苯 0.041 0.5270 0.9998 邻-二硝基苯 0.039 0.5466 0.9991 2，4-二硝基甲苯 0.039 1.0231 0.9997 2，4-二硝基氯苯 0.040 1.5336 0.9996 3，4-二硝基甲苯 0.040 1.0020 0.9996 2，4，6-三硝基甲苯 0.044 1.8977 0.9995 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 执行标准：《HJ621-2011水质氯苯类化合物的测定气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD) 色谱柱：RB-FFAP/30m*0.32mm*0.5um毛细柱 典型色谱图： 1、氯苯2、1，4-二氯苯3、1，3-二氯苯 4、1，2-二氯苯5、1，3，5-三氯苯6、1，2，4-三氯苯7、1，2，3-三氯苯8、1，2，3，5-四氯苯9、1，2，4，5-四氯苯10、1，2，3，4-四氯苯11、五氯苯12、六氯苯 图712种氯苯混标标准溶液(浓度4) 标样重复性谱图 表3水质中氯苯苯类化合物的测定方法验证汇总表 化合物 检出限(ug/L) 测定下限 (ug/L) 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 氯苯 11.8479 47.3917 0.024 0.678 0.99905 1，4-二氯苯 0.0561 0.2245 0.025 0.748 0.99958 1，3-二氯苯 0.043 0.1719 0.025 0.612 0.99962 1，2-二氯苯 0.045 0.18 0.025 0.806 0.99906 1，3，5-三氯苯 0.006 0.0237 0.027 0.702 0.99905 1，2，4-三氯苯 0.0055 0.0219 0.024 0.971 0.99905 1，2，3-三氯苯 0.0052 0.0208 0.025 0.940 0.99938 1，2，3，5-四氯苯 0.004 0.0163 0.025 1.137 0.99906 1，2，4，5-四氯苯 0.0068 0.0274 0.024 2.633 0.99955 1，2，3，4-四氯苯 0.0091 0.0365 0.018 1.108 0.99914 五氯苯 0.0018 0.0072 0.020 0.806 0.99945 六氯苯 0.0024 0.0096 0.020 0.322 0.99919 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用4>水中5种有机磷的测定 执行标准：《GBT5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附火焰光度检测器(FPD) 色谱柱：RB-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱 典型色谱图： 图9 1.0mg/L5种有机磷混标标准溶液 图101.0mg/L5种有机磷混标标准溶液重复性谱图及结果 表45种有机磷测定方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 敌敌畏 0.043 2.308 0.9993 乐果 0.064 2.276 0.9996 甲基对硫磷 0.085 2.200 0.9997 马拉硫磷 0.095 2.400 0.9991 对硫磷 0.108 3.041 0.9999 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用5>水质百菌清和溴氰菊酯的测定 ( 执行标准：《HJ698-2014水质百清清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》 ) ( 仪器配置：GC9720气相色谱仪， 附 电子捕获检测器 (ECD) ) ( 色谱柱：分析柱：DB-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱 ) ( 验证柱：DB-35/30m*0.32mm*0.5um毛细柱 ) 典型色谱图： 图11百菌清(200ug/L))和溴氰菊酯 (1000ug/L)：混标标准溶液(分析柱) 图12百菌清(200ug/L)和溴氰菊酯(1000ug/L)混标标准溶液(验证柱) 图13百菌清 (50ug/L)i和溴氰菊酯 (250ug/L)重复性谱图及结果(分析柱) 表5百菌清和溴氰菊酯的测定方法验证汇总表 化合物 检出限(ug/L) 测定下限(pg/L) 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 百菌清 0.03 0.12 0.234 2.428 0.9995 溴氰菊酯 0.225 0.9 0.150 1.985 0.9990 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 执行标准：《GB/T 14672-93水质吡啶的测定气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附氢火焰检测器(FID) 色谱柱：HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um毛细柱 典型色谱图： 图14吡啶标准溶液：(5.1072mg/L))谱图 图15吡啶标准溶液 (2.5536mg/L)重复性谱图及结果 表6吡啶测定方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 吡啶 0.024 2.390 0.9992 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 执行标准：《GBT5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法农药指标》 仪器配置： GC9720气相色谱仪，火焰光度检测器(FPD) 色谱柱：RB-1701/30m*0.32mm*0.25um毛细柱 典型色谱图： 图16 1.18405mg/L毒死蜱标准溶液 图17 0.592025mg/L毒死蜱标准溶液重复性谱图及结果 表7毒死蜱的测定方法验证汇总表 化合物 检出限(ug/L) 测定下限(ug/L) 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 毒死蜱 0.04 0.16 0.161 1.039 0.9992 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 执行标准：《水质松节油的测定气相色谱法 (HJ 696-2014)》 仪器配置： GC9790PLUS气相色谱仪附氢火焰检测器(FID)，配备1090B自动进样器 色谱柱：DB-5色谱柱(30mx0.32mmx0.25um) 内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱 典型色谱图： 图18松节油松节油标样谱图(30 mg/L) 表8松节油松节油标样谱图数据 峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uAU] 峰面积[uAU*s] 理论塔板 1 α-蒎烯 14.964 5652.3 17126.7 545954 1.014 2 β-蒎烯 15.452 991.7 3884.6 482972 0.758 3 总峰 6644 21011.3 标样重复性谱图 图19松节油标谱图(10 mg/L) 表991松节油标样重复性数据 峰序 组分名 平均 时间 时间 RSD% 平面积均 面积RSD% 平均峰高 峰高 RSD% 1 α-蒎希 14.953 0.014 16632.7 0.8969 5579.8 1.6666 2 β-蒎烯 15.440 0.018 3813.6 0.2563 984.8 2.3800 表10松节油测定方法验证汇总表 化合物 检出限(ug/L) 测定下限 (ug/L) 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 毒死蜱 0.01 0.016 - 0.998 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用9>水质环氧氯丙烷的测定 执行标准：《GB-T5750.8-2006有机物指标》中环氧氯丙烷(p36-p39) 仪器配置：GC9720气相色谱仪附氢火焰检测器(FID)，配备1090B自动进样器 色谱柱：HP/RB-innowax (30mx0.32mmx0.50um) 典型色谱图： 图20环氧氯丙烷(59.15 mg/L)的典型谱图 图21环氧氯丙烷 (5.915 mg/L)重复性多重谱图及结果 表11环氧氯丙烷方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 环氧氯丙烷 0.077 1.745 0.9994 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 方案优势 <优势1> 福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。自2010年以来，福立仪器气相色谱销量一直位于国产民族品牌第一。在中国市场销量仅次于安捷伦和岛津两家进口品牌。2017年全年销量近1700台，市场占有率超过14%。 <优势2> 福立GC97气相系列以高品质、高稳定性、高智能化获得用户认可，并于2018年获得"ANTOP最受用户欢珀的国产气相色谱仪" <优势3> 双应用中心，全面推动应用解决方案，福立仪器在台州总部和成都理工大学均建有专业化的应用中心，服务范围覆盖全国，为各个领域的客户提供优质的应用技术支持，与售后团队相互合作，解决用户在仪器使用上所有难题。 <优势4> 福立在全国27个省市自治区建有本地化的服务网络，配有50余名专业售后工程师，可以快速、专业响应您的服务需求，并大大降低您售后使用维护成本。同时，福立终身提供气相色谱柱、石墨垫、进样垫、衬管等消耗品，欢迎您及时选购。 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号}邮编：317500营销部申话·0576-86199688备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn 服务网点 福立始终致力于其产品的性能改进，若有修改，恕不通知 保第方气相色谱分析检测解决方案-水质空气 福立仪器作为一家致力于为生命科学、食品安全、环境保护、能源化工、精准医疗和药物分析等领域用户提供分离分析整体解决方案的分析仪器制造企业，在环境保护问题上，积极调动福立应用中心工程师，开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保水质和空气检测气相相关项目，如环境空气中硝基苯类化合物、水质硝基苯类化合物、水质中氯苯类化合物、水中5种有机磷、水质中吡啶、水质百菌清和溴氰菊酯、水中毒死蜱、水质松节油等检测项目