溴化锌中元素含量检测方案(原子吸收光谱)

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-2- 检测溴化锌中各元素含量 1样品溶液制备： Fe 前处理：称取3g(精确到万分之一)样品于烧杯中，加2mL去离子水溶解，再加 入0.2mL双氧水，摇匀，静置1~2min，加入0.2mL硝酸，置于电热板上低温加热，液体剩余0.5mL 左右时，取下冷却至室温，向烧杯中加入9mL氨水(边加边摇)，用滤纸过滤，弃去滤液，向原烧杯中加入2mL硝酸，再用去离子冲洗烧杯，用冲洗液冲洗滤纸，收集滤液，最后用去离子水转移定容至25mL容量瓶，瓦匀备用.Al 的处理方法：称取2g(精到到万分之一)样品于25mL棕色容量瓶中，用少量去离子水溶解，再加入3g硝酸银固体颗粒，形成沉淀后加入适量去离子水，密封好后 超声至液体部分澄清，最后用去离子水定容，摇匀后用滤纸过滤，取滤液待测. 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Fe、Al空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 控温加热板 锥形烧杯 硝酸(HNO3)：优级纯 硝酸银：优级纯 铁单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铝单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量(L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Fe 248.3 0.2 10 1.5 3 空气一乙炔火焰 东西分析 元素 波长 (X/nm) 灯电流 (I/mA) 气灯电流 (I/mA) 光谱通带宽度(A入/nm) 背景扣除 方式 AL 309.3 2 100 0.2 气灯 [石墨炉温度曲线] 序 步骤 温度(℃) 升温时间(s) 保持时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报 干燥 50 1.0 2.0 开 关 功率 开 干燥 90 10.0 15.0 开 关 功率 开 灰化 120 15.0 10.0 功率 开 灰化 900 10.0 5.0 功率 开 灰化 900 0.0 1.0 关 功率 原子化 2500 0.7 2.0 关 关 功率 开 清除 2500 1.0 1.0 开 关 功率 冷却 0 0.0 30.0 开 关 功率 开 4标准溶液的配制 元素 浓度 Fe(ug/mL) 0 0.05 0.1 0.2 0.5 AL(ug/L) 0 5 10 15 20 5标准曲线  1 样品溶液制备：Fe前处理:称取3g(精确到万分之一)样品于烧杯中,加2mL去离子水溶解,再加入0.2mL双氧水,摇匀,静置1~2min,加入0.2mL硝酸,置于电热板上低温加热,液体剩余0.5mL左右时,取下冷却至室温,向烧杯中加入9mL氨水(边加边摇),用滤纸过滤,弃去滤液,向原烧杯中加入2mL硝酸,再用去离子冲洗烧杯,用冲洗液冲洗滤纸,收集滤液,最后用去离子水转移定容至25mL容量瓶,摇匀备用.Al的处理方法:称取2g(精确到万分之一)样品于25mL棕色容量瓶中,用少量去离子水溶解,再加入3g硝酸银固体颗粒,形成沉淀后加入适量去离子水,密封好后超声至液体部分澄清,然后用去离子水定容,摇匀后用滤纸过滤,取滤液待测.