柱子中填充柱检测方案(其它常用设备)

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如何正确老化填充柱 首先自己设置一个程序升温老化，最高温度不要超过柱子的最大承受温度。如果柱子使用的时间比较长，那就要多走几遍，老化操作最好按照说明书来。下面具体来讲讲填充柱老化问题： 老化的方法： 多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量（一般为5～10m1／min）的载气，以（2～4）C／min程序升温至低于固定液最高使用温度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。 具体操作如下： 1．工业纯-固定液。 因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老化尤其重要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1／4，保持1～2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。 2．气相色谱纯-固定液。例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100℃时保持1h，而后按升温速率5～10℃／min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h，极性样品，如醣类！醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8～12h。 3．多孔型聚合物 Porapak型。在低于最高使用温度20℃时保持1～2h。而 Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。 4．常用的固体吸附剂。酸洗活性炭硅及和氧化铝柱，加热到150℃，保持 3～4h分子筛柱，加热到250～300C，过夜老化。 色谱填充柱的老化过程虽然耗费了一定时间，但是能使填充柱的使用寿命更长！得到好的稳定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的。 如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。 老化目的： 除去管柱内剩下的溶剂，使固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质使得固定液更均匀从而牢固地分布于载体或管壁上。 老化的作用： 1．降低由于柱子流失（溶剂！轻馏分）而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的，如用氢火焰离子化检测器，一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。 2．提高定量的准确度这一点一般易被忽视，假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3％时，应在固定液的最高使用温度下历时6～48h（视固定液的性质决定）。 老化的原则： 1. 设置老化温度时，决不允许超过固定液的最高使用温度。 2. 根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度。（低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些） 3. 老化时间与所用检测器的灵敏度类型有关。（灵敏度越高，要求老化的时间相对越长） 4. 老化时间的长短也取决于固定液的特性。“气相色谱纯的“要少于“工业纯的”。（例如，0V固定液老化时间要少于SE－60，QF－1（工业纯） 5. 样品的极性强，要求填充柱老化的时间相对越长。 多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量（一般为5～10m1／min）的载气，以（2～4）C／min程序升温至低于固定液zui高使用温度20～30℃，老化12～24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。