贝类中铬检测方案(原子吸收光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址：www.kj17.com 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测贝类中的铬 贝类种类繁多，常见的如缢蛏、青蛤、文蛤、牡蛎、泥蛤、贻贝等，因其烹煮方便，口味鲜美，历来深受大众欢迎。然而贝类由于其特殊的生理机构和生活习性，对各种重金属有较强的生物累积能力。近年来，随着沿海工业污染的进一步扩散，贝类养殖环境愈发严峻。贝类体内的重金属残留，除了常见的铅、镉等，铬也是比较突出的一种。尤其是去年曝光的“毒胶囊”事件，使公众对于铬的关注度空前高涨。据专业医师介绍，如果健康人体长期摄入铬，易损伤皮肤系统，造成皮炎；损害呼吸道系统，导致肺炎、气管炎等疾病；危害消化系统，极易引发胃炎、胃溃疡和肠道溃疡；人体的抗氧化系统会逐渐被侵蚀，易患糖尿病、高血压等；严重的还会损伤肾小管功能，进而导致肾功能衰竭甚至肺癌、食管癌等。因此，对于食品，尤其是贝类中铬的检测要求也愈加严格。目前测定贝类中的铬，采用的食品安全国家标准(GB/T5009.123-2003)，推荐的有原子吸收石墨炉法、示波极谱法等。此外，还有二苯碳酰二肼分光光度法、容量法、电感耦合等离子体发射光谱法、反应堆中子活化法等。但是，其他几种方法或者受仪器硬件限制，灵敏度低，重现性差，或方法本身过于繁琐，不适合贝类样品的精细检测。通过微波消解对贝类样品进行前处理，应用塞曼扣背景的石墨炉原子吸收光谱法检测贝类样品中的铬含量，效果更好，且仪器和试剂都比较常见。 仪器准备 一、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，：，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 样品从冰柜中取出解冻，称取0.5g左右于干燥洁净的聚四氟乙烯消解罐中，加6mL 硝酸和 2mL30%过氧化氢，加盖放置过夜。不同的贝类样品分别称取12份，6份做平行测定，6份加入含铬。 1mg.kg-1的标准物质做回收率实验。次日将消解罐加外罐密封后装入微波消解仪，设置最佳工作条件，进行微波消解。待消解完成，消解罐外罐温度冷却至室温后，用配套扭力扳手打开。将消解罐去盖，按序放置到数字控温赶酸架上，温度设置为200-210℃。加热赶酸至罐内样液剩 1-2mL 左右结束。冷却至室温后，将罐内液体全部转移至25mL玻璃比色管内，用去离子水稀释至刻度定容。同时做试剂空白，待测。 表1 微波消解仪的最佳工作条件 Table O1ptimal work conditions of Microwave Dig 步骤 压力温度保持时间 温度 Steps Keeping time of temperature(min) Temp. (℃) 1 5 140 2 5 200 3 20 200 4 15 0 仪器工作条件： 表2 原子吸收光谱仪的最佳工作条件 Table 2 Optimal work conditions ofGF-AAS 测定元素 灯电流 波长 Det.element Electric current(mA) Wavelength(nm) Slit- Cr 7.0 357.9 0 表3石墨炉升温程序 Table 3Steps of temperature rising with GF-A 步骤 温度 时间 Steps Temp. (℃) Time(S) 干燥 85 5.0 95 40.0 120 10.0 灰化 600 6.0 750 5.0 1000 5.0 1000 1.2 1050 2.0 原子化 2600 1.1 2600 2.0 净化 2700 2.0 测定结果： 表4缢蛏及其加标回收率测定结果 Table 4 Determination results of Sinonovacula constricta and thei 样品名称 样品含量 加标量 加标后样品 Sample amo： Sample Standard added Samples name amount(mg'kg) amount(mgkg) standa added(mg 0.883 1.822 0.851 1.730 缢蛏 0.839 1.685 0.868 1.704 0.784 1.681 0.812 1.646 表6贻贝及其加标回收率测定结果 Table6 Determination results of Mussel and their recov 样品名称 样品含量 加标量 加标后样 Sample amo standa added(mg Sample Standard added Samples name amount(mgkg) amount(mgkg) 0.425 1 1.274 0.466 1 1.295 贻贝 0.432 1 1.321 0.501 1.373 0.479 1 1.390 0.448 1 1.300 ( 传真：025-83738955 5 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) 贝类种类繁多，常见的如缢蛏、青蛤、文蛤、牡蛎、泥蚶、贻贝等，因其烹煮方便，口味鲜美，历来深受大众欢迎。然而贝类由于其特殊的生理机构和生活习性，对各种重金属有较强的生物累积能力。近年来，随着沿海工业污染的进一步扩散，贝类养殖环境愈发严峻