特殊医用配方食品中钾钠检测方案(原子吸收光谱)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-837389555南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 火焰原子吸收法测定特殊医用配方食品中的钾钠 钾和钠是人体必需的矿质元素，共同调节细胞与血液之间的容量、渗透压、酸碱平衡，因此对特殊医学用途配方食品来说准确测定尤为重要。 特殊医学用途配方食品在我国处于刚刚起步的研制阶段，国家食品药品监督管理总局于2012年9月5日发布的征求意见稿中对该类产品的定义、分类、营养成分、含量测定方法均作了明确规定。这类产品是指为了满足进食受限，消化吸收障碍或代谢紊乱等人群每日营养需要，或为了满足每种医学状况或疾病人群对部分营养素或膳食的特殊需要专门加工配制而成的食品。该类产品中钾钠测定规定用 GB5413.21-2010 婴幼儿食品和乳品中钾钠测定的方法测定。实验中发现测定值明显高于实际值，产生很大误差，而另一个标准 GB/T5009.91-2003食品中钾钠测定又与 GB5413 标准测定方法完全相同，而国内外测定食品中钾钠都用火焰原子吸收法。虽然有文献报道分光光度法和离子选择电极法可以测定钾钠，但这两种方法主要用于单一原料和特殊对象的测定，因此别无选择，只能用国标法测定。通过实验应用消电离剂可以消除这类产品中测定钾钠的干扰，并对其品种、方法、用量、效果均作了较详细的研究，有一定的理论和实用意义，也能保证这类产品的食用安全。 仪器准备 、名称 4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计 二、仪器简介 4520A 原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作，可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计，安全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，，以及由工作站提供的各项方便功能，适应您对精确测定的自动化的追求。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 样品处理： 精确称取固体样品0.5g或液体样品1g至微波消解管中，加10mL硝酸充分浸渍，放入密闭微波消解炉中，按表一加温程序消化，待炉温降至室温取出，这时消解液澄清透明。将消解管放入配套的多孔调温蒸发炉中，调温150℃挥去管中硝酸，使剩余体积1-2mL 后取出，室温后转移至50mL容量瓶中，用水定容为待测样液，同时做空白试样。 表1 微波消解条件 Table 1 Microwave digestion conditions 阶段 功率 升温时间 温度 保持时间 最大 百分比 ) min) (C) min) 1 400W 100 5 120 3 2 400W 100 6 180 20 仪器工作条件： 表2仪器工作条件 Table 2IInstrument conditions 测定 灯电流 狭缝 波长 火焰类型 乙炔-空气流量 元素 mA) fm) am) /min) 钾 10 0.5 766.5 空气-乙炔 2.0 钠 12 0.2 589 空气-乙炔 1.8 测定结果： 表3钾钠相互干扰的测定 Table 3The determination of potassium and sodiun 钾单独标样 钠单独标样 含量 含量 含量 钾 ug/mL) 吸光度 ug/mL) 吸光度 ug/mL) 吸光月 0.00 0.0031 0.00 0.0021 钾0.00+钠0.00 0.003( 0.50 0.0390 0.40 0.1247 钾0.50+钠0.40 0.041 1.00 0.0920 0.60 0.1999 钾1.00+钠0.60 0.107 1.50 0.1450 0.80 0.2631 钾1.50+钠0.80 0.181 2.00 0.2565 1.00 0.3460 钾2.00+钠1.00 0.346 特殊医学用途配方食品在我国处于刚刚起步的研制阶段，国家食品药品监督管理总局于2012年9月5日发布的征求意见稿中对该类产品的定义、分类、营养成分、含量测定方法均作了明确规定。这类产品是指为了满足进食受限，消化吸收障碍或代谢紊乱等人群每日营养需要，或为了满足每种医学状况或疾病人群对部分营养素或膳食的特殊需要专门加工配制而成的食品