食品添加剂中亚硫酸钠（A.5 铁（Fe）的测定）检测方案(紫外分光光度)

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METASH上海元析仪器有限公司 前言 本标准代替GB1894-2005《食品添加剂无水亚硫酸钠》 本标准与GB1894-2005相比，主要变化如下： ——标准名称修改为"食品安全国家标准食品添加剂亚硫酸钠”。 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 食品安全国家标准 食品添加剂亚硫酸钠 1范围 本标准适用于食品添加剂亚硫酸钠 2分子式和相对分子质量 2.1分子式 Na2SO3 2.2相对分子质量 126.05(按2007年国际对对原子质量) 3技术要求 3.1感官要求 感官要求应符合表1的规定 表1感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于50mL烧杯中， 在自然光下观察色泽和状态 状态 状态结晶粉末 3.2理化指标 理化指标应符合表2的规定 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010 “元析仪器”微信公众号 邮箱： mail@metash.com metash@163.com 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 表2理化指标 项目 指标 检验方法 亚硫酸钠(Na2SO3)含量(以干基计)，w/% 96.0 附录A中A.4 铁(Fe)，w/% 0.01 附录A中A.5 游离碱(以Na2CO3计)， w/% 0.60 附录A中A.6 重金属(以PB计)/(mg/Kg) < 10.0 GB 5009.74 砷(AS)/(mg/Kg) 2.0 GB 5009.76 澄清度 通过试验 附录A中 A.7 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 附录A 检验方法 A.1警示 本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心違慎。如藏到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗，使用易燃品时，严禁使用明火加热 A.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。实验中所用标准溶液、杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/TI601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3鉴别试验 A.3.1试剂和材料 A.3.1.1盐酸溶液：1+3 A.3.1.2碘溶液(14g/L)：称取1.4g，溶于10mL360g/L碘化钾溶液中，加1滴~2滴盐酸，加水稀释至100ml，贮存于棕色瓶中避光保存A.3.1.3硝酸亚汞溶液(150g/L)：称取15g硝酸亚汞，溶于90mL水和10mL硝酸溶液(1+9)中，滴加1滴汞，避光密封保存。 A.3.2鉴别方法 A.3.2.1试样溶液的配制 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 称取20.0g士0.1g试样，溶于100mL水中，临用时配制 A.3.2.2亚硫酸根鉴别 A.3.2.2.1用pH氏纸检验试样溶液，pH约为9， A.3.2.2.2 取5mL试样溶液置于试管中，滴入碘溶液，黄色消褪 A.3.2.2.3 取5mL试样溶液置于试管中，滴入盐酸溶液，有二氧化硫气体逸出。以硝酸亚汞溶液浸湿的滤纸测试显黑色 A.3.2.3钠离子鉴别 将盐酸浸淘的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃然，火焰呈鲜黄色。 A.4 亚硫酸钠(Na2SO3)含量(以干基计)的测定 1.4.1方法提要 在弱酸性溶液中，加入一定过量的碘氧化亚硫酸盐。，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。 A.4.2试剂和材料 A.4.2.1盐酸溶液：1+1， pl/L.A.4.2.2碘溶液：：C((C=l)=0.1 mol/. A.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液 ：c(Na2S203)=0.1mol/L A.4.2.4淀粉指示液：5g/L，使用期为两周。 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 A.4.3分析步骤 速称取约0.2g试样(精确至0.0002g)，置于先用滴定管加入40.，00mL碘溶液及30mL~50mL水的250mL碘量瓶中，加入2mL盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加人约3mL淀粉指示液，继续滴定至色消失即为终点，同时作空白试验 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量《标准滴定溶液除外)与测定试验相同 A.4.4 结果计算 亚硫酸钠(Na2SO3)含量(以干基计) w1，按式(A.1)计算：： 式中： V滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) V2_滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) C硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) M1一一亚硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M1(Na2SO3)=63.021] m1——试样的质量，单位为克(g) 1000——换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝 地址：上海市松江区南乐乐1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 对差值不大于0.3% A.5 铁(Fe)的测定 用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2~9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510mm处测量吸光度。 A.5.2试剂和材料 按照GB/T3049-2006第4章 A.5.3仪器和设备 按照GB/T3049-2006第5章 A.5.4分析步骤 A.5.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm或5cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线A.5.4.2试样溶液的制备 称取约1g试样(精确至0.01g)，置于150mL烧杯中，用10mL水溶解，加入5mL盐酸，在水浴上蒸干，用水溶解残渣后，全部移人100mL容量瓶中，备用。 A.5.4.3空白溶液的制备 除不加试样外，加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同，并同时处理 A.5.4.4试样测定 在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60mL，用氨水溶液或盐酸溶液调节pH为2，用 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层 “元析仪器”微信公众号 电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 精密试纸检查pH，将试液定量转移至100mL的容量瓶内，加1mL抗坏血酸溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mLI，10菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min，测定两个试液的吸光度。 选用与A.5.4.1中规格相同的吸收池(4cm或5cm吸收池)，按GB/T3049-2006中6，4的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。 A.5.5计算结果 铁(Fe)的质量分数W2，按式(A.2)计算 式中： m2——从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量，单位为毫克(mg) m3——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量，单位为毫克(mg) m4——式样的质量，单位为克(g) 1000——换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不大于0.0005% A.6游离碱(以Na2CO3计)的测定 A.6.1 方法提要 试样中加入过氧化氢，将亚硫酸盐氧化，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱 A.6.2.1 过氧化氢溶液：质量分数为20%，加入甲基红指示液，用氢氧化钠溶液 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 [c(NaOH)=0.1mol/L] A.6.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L A.6.2.3甲基红指示液：1g/L， A.6.3仪器和设备 微量滴定管：分度值为0.02mL A.6.4分析步骤 称取约2g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解，加入5mL过氧化氢溶液，摇匀，在水溶上将溶液蒸发至约为原体积的1/2，冷却，加入10mL水，滴加1滴甲基红指示液，使用微量滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。 A.6.5结果计算 游离碱(以Na2CO3计)的质量分数w，技式(A.3)计算 式中： V3——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) C2——-酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) M2——-碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo， LM：(Na；CO，)=52.9：m5——试样的质量，单位为克(g) 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 1000——换算系数 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02% A.7澄清度的测定 A.7.1试剂和材料 A.7.1.1硝酸溶液：1+3 A.7，1.2硝酸银溶液：20g/L A.7，1.3糊精溶液：20g/L A.7.1.4氯化物标准溶液：1mL溶液含有氯(CI)0.01mg，临用时配制。用移液管移取10mL氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 A.7，2分析步骤 A.7，2.1标准比浊溶液的配制 用移液管移取0.5mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加入1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、1mL硝酸根溶液，加水至刻度，摇匀，在避开直射阳光处放置15min A.7.2.2浊度比较 称取1.25g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，用水溶解后全部移入25mL比色管中，加水至刻，摇匀，即为试样溶液。将试样溶液与标准比浊溶液比较，避开直射阳光，从上方及侧面观察时，试样溶液的浊度不大于标准比浊溶液所示的浊度，溶液中几乎看不到浮游物等异物混入，即为通过试验。 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 上海元析触屏紫外可见分光光度计X-8本标准代替GB1894-2005《食品添加剂无水亚硫酸钠》本标准与GB1894-2005相比,主要变化如下:——标准名称修改为”食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠”。