锅基轴承中锅基轴承合金化学分析方法检测方案(紫外分光光度)

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METASH METASH上海元析仪器有限公司 上海元析仪器有限公司 前言 CB/T3905《锅基轴承合金化学分析方法》分为16个部分 第1部分：总则 第2部分：溴酸钾滴定法测定锑 第3部分：高锰酸钾滴定法测定量； 第4部分：电解法测定铜量 第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法测定铜量 一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量 第7部分：丁二引光度法测定镍量 第8部分：原子吸收光谱法测定镍量 子吸收光谱法湖定镉量； 第10部分：原子吸收光谱法测定铅量 —一第11部分：邻菲啰嚇光度法测定铁量 ——第14部分：铬天膂S光度法测定铝量； 第15部分：硫光度法测定铋量 第16部分：蒸馏分离一砷钼蓝光度法测定砷量本部分为CB/T3905的第4部分。 本部分自实篮之日起代替CB/T3905.4-1999 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱：mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 本部分和CB/T3905.4-1999相比，主要变化是增加了第9章“试驗报告 本部分由中国船舶工业集团公司提出。 本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船《集团)有限公司 本部分主要起草人：宋艳媛、孙云辉、武晶、施可杨、李琳。 本部分于1989年11月以ZBU05006，4-1989首次发布，1999年6月更改标准号为 CB/T3905.4-199 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 锡基轴承化合金化学分析方法 第4部分：电解法測定铜量 1范围 CB/T3905的本部分规定了锡基辅承合金化学分析方法一电解法测定铜量的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算等。 本部分适用于锡基轴承合金中铜量的测定。测定范围1.00%-9.00% 本部分应与CB/T3905.1-2005一起使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过CB/T 3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用与本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T637测试方法的精密度，通过实验室建试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理 试料用溴和氢溴酸溶解并去除锡，然后转为硝酸铜进行恒电流点解，残余铜用光度法或原子吸收光谱法测定后，二者结果相加即得铜的百分含量。 4试剂 4.1无水乙(p=0.790g/mL.) 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 4.2硝酸(1+1) 4.3硫酸(1+1) 4.4柠檬酸铵溶液50%)。 4.5氢氧化钠溶液(10%) 4.6氢溴酸一溴混合液：取20ml溴(优级纯)与10ml氢溴酸(优级纯)相混合。 4.7硼酸钠缓冲溶液：取4000ml硼酸溶液(3%)与60ml氢氧化钠溶液(2%)二者混匀后备用4.8双环已草洗二际(简写BCO)溶液(0.2%)；用乙醇(1+1)配制 4.9铜标准贮存溶液：称取0.100g纯铜与250ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.2)，盖上表面皿，加热溶解完全，煮沸，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.20mg铜 4.10铜标准溶液：用移液管量取50.00ml铜标准贮存溶液(4.9)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.02g铜。 4.11中性红指示剂(1g/L) 5仪器 5.1恒电流电解仪 5.2铂电极 5.2.1圆简形铂阴极见图1， 5.2.2螺旋形铂阳极见图2。 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 单位为毫米 网做成的圆筒状 图1 铂阴极 图2 铂阳极 分析步骤 6，1试料 称取 1.9g~2.1g 试样，精确到 0.1ng(m) 6.2空白实验 随同试料做残余铜测定空白试验 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于 250mL高型烧杯中 6.3.1.1加入 15mL氢溴酸一溴混合液(4.6)加热，待试料溶解后，高温加热蒸发至干 6.3.1.2按 6.3.1.1进行操作，重复3次 6.3.2稍冷，加入5ml.硝酸(4.2)，温热观察试液是否浑浊。如果浑浊，则再加氢溴酸一溴混合液蒸发至恰干，直至加入硝酸后不出现浑浊，再蒸发至近蒸，加入5mL硝酸(42)及 2mL硫酸(4.3)用水稀释至约150m，混匀 6.3.3用已经105℃干燥恒重过的圆筒形铂阴极(5.2.1(m)和螺旋形铂阳极(5.2.2)插入试液(6.3.2) 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层 “元析仪器”微信公众号 电话：021-64550709 021-64550390 传真：021-64550709*8010 邮箱：mail@metash.com metash@163.com 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 中，盖上两个半圆形表面皿，通恒定电流(电流范围0.1A~0.3A)，边搅摔边进行电解，点解约20min~30min，在继续通电流的情况下，边用水洗涤边上提电极，使电极离开溶液。 6.3.4用水洗涤电极，然后将圆筒形铂阴极取下，在乙醇(4.1)中浸一下，于105℃干燥3min~5min，置于干燥器中冷却约 30min 后称重，并至恒重(m2) 6.3.5将洗涤电极后的水溶液与电解去铜后的溶液合并，加热蒸发至体积在100L 以内，冷却，移入100ml容量瓶中，此溶液下称电解后溶液 6.3.6用移液管量取 10.00ml 电解后溶液(6.3.5)，置于 50mL 容最瓶中 6.3.7加入2mL柠檬酸铵溶液(4.4)，一滴中性红指示剂(4.11)，滴加氢氧化钠溶液(4.5)至溶液恰呈黄色并过量1mL，加入 5ml 硼酸钠缓冲溶液(4.7)，混匀，加入 10 MLBCO 溶液(4.8)，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.8参比溶液：于另一只50L容量瓶中加入 1mL 硝酸(4.1)，以下按 6.3.7进行操作 6.3.9将部分试料溶液(6.3.7)移入2cm 比色皿中，以参比溶液(6.3.8)为参比，于分光光度计波长610nm 处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量(m) 6.4工作曲线的绘制 准确量取 0.00，2.00，4，00，6.00，8.00，10.00mL铜标准溶液(4.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按6.3.7进行操作。然后，将部分溶波移入 2cn 比色皿中，以“零”浓度溶液为参比溶液，于分光光度计波长610nm 处，测量其吸光度。以铜量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 7结果计算 铜的百分含量，按公式 Wcu={[m1+(M2-M3)]/m0}*100 Wcu 一一铜的百分含量数值，单位为百分数% m1----F电解后溶液中残余铜的重量的数值，单位为克(g) m2-_____电解后圆筒形铂阴电极的重量的数值，单位为克(g) m3一 -电解后圆筒形铂阴电极的重量的数值，单位为克(g) mo----电解后圆筒形铂阴电极的重量的数值，单位为克(g) 计算结果保留小数点后两位有效数字 8精密度 8.1重复性 按照 GB/T 6379 的规定，在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象(铜含量3.44%)相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对值差不大于 0.11，，!以大于0.11的情况下不超过5%为前提 8.2再现性 按照 GB/T6379 的规定，在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象(铜含量3.44%)相互独立进行两侧测试获得的测试结果的绝对差值不大于 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层 “元析仪器”微信公众号 电话：021-64550709 021-64550390 传真：021-64550709*8010 邮箱： mail@metash.com metash@163.com 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 0.14，以大于0.14的情况不超过5%为前提 9试验报告 实验报告至少应包括下列内容： ———试料 ———不标准号 CB/T3905.4-2005 ――试验结果，按第7章的规定计算 ——与规定的分析步骤的差异 一一在试验中观察到的异常现象 -试验日期 地址：上海市松江区南乐路1276弄115号9号楼6层电话：021-64550709021-64550390传真：021-64550709*8010邮箱： mail@metash.com metash@163.com “元析仪器”微信公众号 上海元析主要产品紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪、原子吸收分光光度计、火焰光度计 推荐使用上海元析原子吸收分光光度计AA-3600F1范围CB/T3905的本部分规定了锡基辅承合金化学分析方法一电解法测定铜量的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锡基轴承合金中铜量的测定。测定范围1.00%-9.00%本部分应与CB/T3905.1-2005一起使用2规范性引用文件下列文件中的条款通过CB/T 3905的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用与本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。