润滑油中元素含量检测方案(石油测硫仪)

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A2140 X荧光硫元素分析仪 说 明 书 A1010运动粘度测定仪 得利特（北京）科技有限公司北京市昌平区新元科技园E座206 010-80764046 010-80764056 www.dltkj.cn 目录 1 3 4 19 22 23 24 25 一、仪器简介 A2140型X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的专用X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040和GB 11140的相关要求,也完全符合更为严格的美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了重要手段。仪器自身绿色环保,其价格仅为进口仪器的几分之一。 环境污染已引起世界各国政府和公众的密切关注,要求保护生态环境和大气环境的呼声日渐高涨。造成大气层破坏和污染的主要祸首是CO2 和SO2的排放。CO2、SO2源自动力燃料的燃烧,车船飞机中使用汽油、柴油、重油等含硫量越低将会大大减少对大气的污染。欧洲和我国都制定了一系列含硫标准,对生产和排放加以限制。SO2还会造成石油化工中催化剂中毒,在大气中造成酸雨等危害。 1.2 主要用途 1.测量原油、石油、重油、柴油、煤油、汽油、石脑油的总硫质量百分比含量; 2.测量煤化工产品,例如初级苯中总硫含量; 3.其它液体样品中总硫或硫化物含量的测量; 4.细粉末样品中，例如石油焦改质沥青等碳素,总硫或SO3含量的测定。 1.3仪器特点 1.1.仪器机电一体微机化设计,简洁美观; 2.检测品种广,检测量程宽,分析速度快,标准样品耗量少; 3.采用荧光强度比率相对比较分析方法,温度大气压自动修正,碳氢比(C/H)亦可修正; 4.IPS 8寸电容触摸屏, 高亮度，阳光下清晰可视，亮度可调; 软件界面清晰友好，操作简单； 5.通过参考样的计数测量和能谱测量,判断仪器的工作状态和电气参数; 6.仪器具备标准串行通讯RS-232C接口,含量数据、计数数据、标定数据均可以上传电脑; 7.采用一次性单面Mylar膜样品杯,可避免交叉污染;样品杯制作采用多功能压件,快捷方便,杯盖上有气孔并可记录样品编号、S%(m/m)、日期; 8.载样台板置于滑轨平台上,定位非常精确; 9.仪器数据存储量大,含量分析结果和标定工作曲线参数随时可查; 10.漏油严密防护,样品杯置于防漏油部件上,只有在试样分析时才移动到测量位置； 11.安全的X射线防护措施:仪器的探测系统周围有严密的防护措施,防止X射线泄露,对个人和群体绝无X射线电离辐射伤害。 1.4 主要技术指标 1.测硫范围:0.005%～5%; 2.重复性(r):＜0.02894(S+0.1691); 典型值：硫含量为1%的样品，测量时间90秒，重复3次，r≤0.02% 3.再现性(R):＜0.1215(S+0.05555); 典型值：硫含量为1%的样品，测量时间90秒，重复3次，R≤0.05% 4.检出限: 10ppm; 5.油品量:3ml～5ml;粉末样品：3克 6.测量时间:30、60、90、120、150秒,任意设定; 7.单样品自动测量,测量结束给出平均值和标准偏差; 8.校正曲线数:仪器可存取10条标定曲线; 9.工作条件:温度10～30℃;相对湿度:≦85%(30℃); 10.电源:AC220V±20V,50Hz/60hz,额定功率:50W; 11.尺寸和重量:长460mm×宽260mm×高260mm;11kg; 二、主机、部件和标准配置 2.1主机和部件 1.主机 2. 配件 2.2仪器的标准配置 1. X荧光硫元素分析仪主机 1台 2.三芯电源线一根 1根 3.样品杯 200套 4.样品杯膜（麦拉膜） 两盒 5.防漏油部件(二件一套) 1套 6.多功能压件(二件一套) 1套 7.吸管(３ml)　　　　　　　　　　　 2包 8.热敏打印纸 2个 9.标定（校准）标准样品 1套　 三、 仪器使用方法 3.1仪器安装 用户收到仪器后，第一步请仔细阅读使用说明书，并按使用说明书要求安装和使用仪器。第二步按本使用说明书2节所列，检查仪器成套性，如有缺少，请立即与本公司联系。 上述两步完成后，将仪器从包装箱内小心地拿出，此仪器属贵重物品，一定要轻拿轻放，以免人为损坏。 仪器必须放置在清洁、无腐蚀性气体的室内，室内最好有空调，以减少湿度变化对分析准确度的影响。 仪器使用交流220V市电。 重要：一定要有良好的接地线，接地线不好或使用两芯插座，既不安全也不能保证仪器正常工作。 3.2 仪器的使用步骤 3.2.1购买仪器的新用户，按下列步骤调试仪器： 开机→预热仪器→能谱测量→计数测量→标定→含量测量 3.3 开机 仪器安装好后，揿一下仪器后面板左下角处电源开关，电源开关指示灯亮，仪器接通市电，表明仪器已开机。此时仪器触摸屏显示如图： 3.4 预热仪器 开机后，必须预热仪器30分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进行样品含量测量。 开机后，预热时间即开始计时，触摸屏中间下方有“开机预热时间30 分钟”提示字样，预热30分钟后，提示字样消失，即说明仪器预热时间已到。 3.5 能谱测量 能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能。具体操作方法如下：在[主菜单]下，显示屏左下角显示【参考样处在测量位置】，点击【能谱测量】，则进入能谱测量页面。点击【启动】键，开始倒计时，启动能谱测量。测量完成后可以查看各阈值下的计数，对应数字最大的阈值为峰位。正常情况下，峰位在阈值1.3V~1.5V范围内 3.6 计数测量 计数测量也是为了保证分析准确，检定仪器电子学系统是否有故障而设置的辅助功能，是检查仪器计数率是否符合统计学规律。具体操作方法如下：在【主菜单】下，点击【计数测量】，参考样在测量位置，点击【启动】，启动计数测量，左侧为计数值，右侧为倒计时。 测量结束，触摸屏中间显示11次测量计数值的平均值以及值，如图： 在95%置信度、自由度为m-1=10下，满足下式： 0.55≤≤1.45 若不满足此式，则必须再连续检测6次，均满足此式，才说明计数正常，否则说明电气系统有故障。 当在【计数测量】菜单下，点击触摸屏左上角的“计数测量”，仪器将进入连续计数测量状态，可以观察仪器长时间测量的稳定性。硫元素分析仪标准配置最多可存储8192个计数测量的结果数据，每次计数测量时间约5.5分钟，故在连续测量状态下，仪器最大可存储连续测量约31天的计数数据，用户可以直观的判断仪器的长期稳定性。 3.7 查询计数数据 计数测量完成后，用户可以在退出计数测量功能的情况下查看历史数据。在【主菜单】下，点击【查询计数数据】，显示如下： 注：每一页显示10个计数测量结果数据，第一行前显示1表示这是仪器最近测量的一次计数测量的数据。按下【翻页】，显示第11到第20个计数测量数据，以此类推。参考样下方的1表示参考样在测量位置，0表示待测样在测量位置。没有计数测量则数据为全是0. 3.8 查询含量数据 用户可以查询历史含量测量的结果数据，在【主菜单】下，点击【查询含量数据】，显示如下： 点击【翻页>>】或 【<<翻页】可以按含量测量时间向前或向后查询含量结果数据。 3.9 查询标定数据 用户可以查询标定的结果数据，在【主菜单】下，点击【查询标定数据】，显示如下： 点击【翻页>>】可以按标定时间向前查询标定结果数据。 A2140硫元素分析仪标准配置可存储16次标定测量的结果数据，当超出16个数据时，系统自动用最新的标定数据覆盖最老的标定数据。 3.10 移动载样台板 用户可以移动载样台板使待测样品位于测量位置或取样孔，在【能谱测量】或【计数测量】功能内，仪器不处于测量状态下，当待测样位于取样孔时，点击【移动载样台板】，待测样会移动到测量位置；当待测样位于测量位置时，点击【移动载样台板】，待测样会移动到取样孔。 在【帮助信息】菜单下可点击【移动待测样到测量位置】或【移动参考样到测量位置】来操作滑板移动。 3.11 帮助信息 帮助信息菜单下有软件版本号、触摸屏的亮度调节功能和含量测量结果的显示单位选择和移动载样台板功能。 如图： 用户可点击硫含量显示单位后的绿色框来切换显示单位，在%(m/m)和ppm之间切换，注意切换到ppm时只在含量测量时有效，含量查询和标定输入硫含量时仍然采用%(m/m)作为单位。 触摸屏的背光亮度可点击+或-来调节，最大值为64，最小值为8，调节步长为8。 3.12 设置系统参数 设置系统参数菜单下有【设置时钟】、【自动选择工作曲线设置】、【数据上传】、【修改工作曲线系数】和【标定仪器】功能。在【主菜单】下，点击【设置系统参数】，显示如下左图： 注意：先点击输入显示栏，出现光标后点击数字键输入密码（6666），输入完成后点击【Enter】,密码正确则进入系统设置，如右图，错误则退回【主菜单】。 3.13 设置时钟 系统参数菜单下，点击[设置时钟]，则弹出键盘，输入年、月、日、时、分、秒；按[回车]，则对画面上时刻确认，可在右下角看到修改后的系统时钟；按[Esc]，则放弃修改。 3.14 自动选择工作曲线设置 在含量测量时，用户可以根据样品的硫元素质量百分比选择对应的工作曲线号，如果待测样品的硫元素质量百分比是未知，那么用户可以在工作曲线中设定自动选择，仪器会根据测量的每秒计数值自动选择对应的工作曲线号，仪器出厂前已设置好参数，用户无需设置。当用户自己标定仪器后，如果需要使用自动选择工作曲线功能，则必须输在此菜单下输入相应参数。当待测样品计数值小于设定的工作曲线1最大计数值时，系统自动选择工作曲线1系数用于含量计算，同理设定曲线2和曲线3最大计数值，当待测样品计数值大于设定的工作曲线3最大计数值时，系统自动选择工作曲线4系数用于含量计算. 系统参数菜单下，点击【自动选择工作曲线设置】，显示如左图： 点击最大计数值，弹出键盘，可输入计数值，点击[回车键]保存数据。 3.15 数据上传 仪器可将保存的含量测量结果数据、计数测量数据和标定结果数据上传电脑。3种数据上传操作一致，故一起说明。系统参数菜单下，点击【含量测量数据】或【计数测量数据】或【标定结果数据】，显示如图： 要求1.通过RS232电缆连接到电脑的串行通讯口；2.打开通讯接收软件（如串口调试助手）；3.选择对应的串口号，波特率选择115200，数据位8位，停止位1位，无校验； 准备工作完成后，点击上传数据，等待数据上传完成。 含量数据和计数数据上传需要52秒，退出当前页面会导致数据上传中断。 计数测量结果数据：每16个字节为1组，共8192组计数数据 含量测量结果数据：每32个字节为1组，共4096组含量数据 标定结果数据： 每160个字节为1组，共16组标定数据 3.16 修改工作曲线系数 工作曲线系数用于含量测量时计算含量结果数据，仪器标定时可自动计算系数并保存，也可手动输入系数或修改系数。在系统参数菜单下，点击【修改工作曲线系数】，显示如图： 首先点击工作曲线号：输入需要修改的工作曲线号，点击【回车】确认，点击【Esc】放弃，然后点击K或b可以修改对应项。修改完成后，点击【保存修改值】才能保存，否则修改无效。注意：一次只能修改一条工作曲线的系数值。 3.17标定仪器 标定是为了准确分析样品中硫百分含量必须进行的工作，国内外大小型X荧光分析仪器无一例外。同样本X荧光硫元素分析仪在使用前，使用一段时间后，或测量对象基体组成、H/C比变化较大后，均需进行标定工作。 3.17.1 标定工作的内涵 标定工作实际内涵就是校准，这和用若干个标准重量的砝码来校准杆秤一样。杆秤校准是找到不同重量砝码所对应的秤杆上的刻度。仪器标定是确定样品中硫元素含量对应硫元素荧光计数率比值，并用直线(K、b值)把这种对应关系确定下来，所以标定工作也就是确定K、b值。但杆秤和仪器也有不同，杆秤在很大重量范围与刻度成直线关系，而仪器分析样品时，从0.005%-5%这样大的分析范围来讲，“硫含量S％（m/m）”与“硫元素荧光计数比率R二者的关系是曲线，如下图2所示： 图2 S％（m/m）～R关系图 但在硫含量为ppm-2%含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，硫含量＞2%时, 再用另一条直线代替曲线,且误差是很小的。因此从原则上来讲，仪器在含量分析范围内都是可以做到准确测量的。用户只需按国标GB/T17040中第6.1-6.3规定配备硫标样标定仪器。即可得到K、b值,实现仪器硫含量准确分析的目的。 3.17.2 硫标样的制备与保存 3.17.2.1 用用高纯2-正丁基硫醚,分子式为(C4H9)2S,硫含量为21.91%(m/m);和硫含量小于0.002%的专用白油;在一个具塞棕色细口玻璃瓶中,用万分之一天平准确秤取适量的白油和2-正丁基硫醚,在室温下充分混合。分别配成质量百分含量为5%、3.0%、2.0%、1.0%、0.50%、0.20%、0.10%、0.05%、0.02%、0.01%硫标样,每个硫标样的准确硫含量应计算到小数后第四位,即ppm级。 3.17.2.2 由某些有资质的标准组织制备和鉴定过的标准参考物质,当它们的硫含量在本仪器的测定范围时,也可作为标定仪器的硫标样。 3.17.2.3 硫标样在不用的时候,要保存在一个具塞棕色细口玻璃瓶中,放在黑暗和温度低的地方,发现硫标样有沉淀或浓度有变化,此标样就应报废。 3.17.3 样品杯、防漏油部件的准备 样品杯是盛装硫标样和待测油品样的容器,由内杯、外杯、杯盖、聚脂膜杯底材料组成。样品杯在使用前要保持清洁和干燥,不要重复使用,防止试样被污染。杯盖上的小孔不要被堵塞,防止分析挥发性样品时杯底膜变形。 3.17.3.1样品杯制备、倒油过程如下: 1.先将内杯带翻边的一端放在压座小凹圆内,要稍用力压到底,而后在内杯上端正中放上聚脂膜,见图3(a); 2.将外杯平压在带膜的内杯上,然后用压盖压在外杯上,一直压到底,见图3(b); 3.拿掉压盖,取出杯体(内、外杯、膜组成)，观察膜如果绷紧平整,杯体合格,否则需要重新压膜;制成的杯体膜在杯底,见图3(c); 4.用天平称3-4g待测样,倒入杯体中,并盖上杯盖,在杯盖上用油笔写上编号、日期、硫标样S%(m/m)数值,待测样分析后的S%(m/m)数据;见图3(d);向杯体中倒入硫标样或待测样应倒入后即测，防止漏油或挥发; 图3 样品杯的制备 3.17.3.2.防漏油部件的制备 防漏油部件由内环、外环、聚脂膜三件组成,是防止样品杯中油泄露到仪器探头而设置的。在仪器使用中始终都要用到它。 1.将防漏油钢内环放在压座大凹圆内,内环小圆底座朝上,再将聚脂膜正中放在内环小圆底上,见图4(a); 2.再将防漏油外环套放在带膜内环上,放正后稍压一下;见图4(b); 3.用压盖压在外环上压到底,见图4(c); 4.拿掉压盖,从压座上取下防漏油部件,观察聚脂膜,如绷紧平整就符合要求。剪去露出部件多余的聚脂膜,即可备用;见图4(d); 图4防漏油部件的制备 3.17.3.3.防漏油部件膜的更换 在仪器使用中,始终都要用到防漏油部件,在发现防漏油膜被样品污染或破损时即应更换防漏油部件聚脂膜。 1.将防漏油部件带膜的一端放在压座凸柱上,见图5(a); 2.用压盖罩在防漏油部件外环上,见图5(b); 3.稍用力压下压盖,见图5(c),这时内外环分离,拿掉压盖,丢去废弃的聚脂膜,从压座凸柱上,取出尼龙外环,从压盖内取出内环;见图5(d); 4.防漏油部件钢内环与尼龙外环分离后,应分别擦拭洗涤干净,干燥后,按3.9.3.2步骤重新安装上6μm聚脂膜。 图5 防漏油部件膜的更换 3.17.4 标定仪器 在仪器能谱峰位、计数检验正常，硫标样、样品杯、防漏油部件准备好后，就可对仪器进行标定操作。标定仪器共4步，1.初始化标定工作区2.测量标定样3.输入标定样硫含量4.计算系数 仪器标定开始时必须对标定数据区进行清空，以使以前的数据不影响本次标定. 3.17.4.1在设置系统参数菜单下，点击【标定仪器】，显示如左图： 点击【1.初始化标定工作区】，则显示如右图，点击【确认清除标定工作区数据】，完成初始化。 初始化会清除标定测量的标定样计数值和输入的硫元素化学含量。 3.17.4.2在标定仪器菜单下，点击【测量标定样】，显示如图： 在样品台板凹孔内先放入防漏油部件，再在防漏油部件中放入第1号标定样,然后点击【启动】，样品台板自动将标定样送到测量位置。测量开始，倒计时结束后，测量完成，触摸屏中间显示此次标定样和参考样的每秒计数值。 第1个标定样测量完毕，拿走标定样，放上第2号标定样，再按【启动】，开始测量第2号标定样。同样开始第3号……，直至全部标定样测完。仪器限定每次标定的标定样数不超过12个。全部标定样测量完毕，点击【退出】返回到标定仪器菜单。 3.17.4.3标定样测量完后，再计算系数之前，必须输入标定样的硫元素化学含量。 在标定仪器菜单下，点击【输入标定样硫含量】，显示如图： 点击硫含量下方的显示框，弹出键盘即可输入硫元素的质量百分比S%(m/m)。 3.17.4.4 输入标定样的硫含量后即可进入计算系数菜单。 在标定仪器菜单下，点击【计算系数】，显示如图： 第一步点击选择参与运算的待测样品序号，选中的待测样品序号会显示在最上方提示栏； 第二步选择计算结果存入的工作曲线号，同样选择后会显示在提示框内； 第三步点击计算系数，计算结果会显示在下方并保存到选择的工作曲线号内。 计算结果中的K、b、γ值是标定数据按最小二乘法计算得到的，γ称为相关系数，它的含义是标定样质量百分含量与仪器检测的荧光计数比率之间的相关性，检验标定样化学分析含量是否准确，表征该工作曲线的好坏。 一般要求： γ≥0.99 3.18 自动校准 自动校准功能等同于标定仪器，但必须使用规定硫含量的标准样品来校准仪器，自动校准获得的系数根据选择的标定区间自动存入工作曲线号1，2，3。在主菜单下点击【自动校准】，显示如图 自动校准区间和硫含量对应表 校准区间 标准样品的硫含量 存入工作曲线 低硫含量区间 0%-0.1% 0.005%，0.05%，0.1% 1 中硫含量区间0.1%-1% 0.1%，0.5%，1% 2 高硫含量区间1%-3% 1%，2%，3% 3 用户可选择校准区间，分为低硫含量区间0%-0.1%，中硫含量区间0.1%-1%,高硫含量区间1%-3%,点击校准区间，显示如图，此时可将校准样品放入取样孔，再点击启动。每个校准区间必须使用3个标定样品，见对应表。3个样品测量完毕后计算机自动计算结果，如结果符合要求（相关性r≥0.9990）则系数自动存入对应曲线号，结果不满足要求则放弃校准。显示分别如图： 四、 含量测量 仪器标定好后，就可以将仪器投入待测样的硫元素含量测量。 4.1 对待测样的要求 (1) 待测样应在基体、碳氢比(C/H)与标定样基本一致。若待测样与硫标样的基体、碳氢比(C/H)不一致,会造成误差,本仪器具有自动碳氢比C/H修正,但如果两者之间相差较大,建议最好使用与待测样品接近的硫标样标定仪器工作曲线; (2)待测样品应是清晰均匀的,如果样品有沉淀物存在,将给测量结果带来较大误差。为了准确测量,可将样品中沉淀物滤掉后再测量; (3)对于硫含量浓度高于5%(m/m)的待测样,可用白油将其稀释得到仪器硫含量分析范围; (4)对于粘稠性待测样,应用热水加热后,待流动性较好时再倒入样品杯; (5) 倒入样品杯中待测样深度在3-4mm之间; (6)高浓度的芳香族待测样可能会溶解聚脂膜,因而待测样倒入样品杯后,应快速测定。待测样取样方法参照国家标准(GB/T4756)进行。 4.2 仪器分析时间与测量精度的关系 仪器的测量精度定义为用同一台仪器在相同K、b 值条件下，对同一样品连续11次含量分析结果进行统计计算的标准偏差，用σ表示。测量时间为原来的几倍，则标准偏差下降至原来的分之一。若σ1为用一个单位时间，如60秒，测同一样品11次得到的标准偏差；σ2是用n个单位时间，例如n=2，则测量时间为2×60秒=120秒测得的标准偏差，则它们的关系是σ2=σ1/，本仪器分析测量时间为30、60、90、120、150秒五档可选，分析时间越长，S%(m/m)多次分析结果跳动越小。仪器默认选择90秒档作为测量时间。 4.3 分析硫元素的质量百分比 在主菜单下点击【含量测量】，进入硫元素含量分析，显示如图： 此时，可点击工作曲线来选择曲线1-10，点击单次测量时间来设置时间为30、60、90、120、150秒，重复次数可设置为1、2、3、5、10次。点击输入样品编号可弹出键盘，输入9位样品编号，也可不输入样品编号。仪器默认采用自动选择工作曲线，测量时间为60秒，重复次数为3次。 当仪器预热结束且内存中已有足够参考样计数值时，仪器可以启动含量测量。将待测样品放在放漏油部件上，点击【启动】，开始含量测量，含量测量结果如图： 4.3.4 含量测量中的三点说明 4.3.4.1 X荧光强度比率相对比较法的科学利用 为了克服X光管疲劳，仪器电气参数漂移，环境温湿度，灰尘变化对分析结果的影响，本仪器采用了X荧光强度比率的相对比较分析法，为此在样品台板上装了一个特制参考样，含量分析时，本来应像仪器标定时一样，测一下待测样，接着测一次参考样，以求得对应元素化合物X荧光比率强度，再求得含量结果。现在在本仪器中科学地利用X荧光强度比率，连续测参考样几次，取其平均值，在半小时内应用。含量分析时，就直接测待测样，这样既保证高的测量准确度，又缩短了待测样分析时间，还简化了分析操作步聚。如果半小时内，连续不断分析样品，半小时后，就要对参考样进行测量，显示屏下方有“测量参考样”提示字样。这时移动台板，使参考样位于测量位置，显示屏左下角有参考样显示，等待5分钟即可完成采样。 4.3.4.2样品台板位置 参考样和待测样品被置于同一载样台板上。当取样孔可以取样时，参考样位于测量位置，此时显示屏右下角有：“参考样位于测量位置”字样，当挡板盖住取样孔时，待测样位于测量位置，此时显示屏左下角有：“待测样位于测量位置”字样。 注意1：样品台板只能处于测“参考样”位置或测“待测样”位置，不能处于其它任何中间位置，处于其它位置仪器将报警，也不能正常工作。 注意2：仪器在不测含量时，载样处于测“参考样”位置。仪器自动对参考样采样，且采用最当前的数据平均值，供仪器测量含量时使用，这样仪器一直处于等待状态，放入待测样就可以分析。 4.3.4.3 不能启动含量测量的二种情况： 当仪器在下列二种情况下，点击【启动】键不能进行含量测量。 (1) 仪器处于预热阶段； (2) 仪器处于“测量参考样计数值”时； 5. 仪器投用后的管理 5.1 标定样的保管与K、b值的记录 标定样是标定仪器的标准样，由于制备工作量较大，购买标准样价格昂贵，仪器长期运行或修理后还需标定仪器，所以对剩余标定样，应妥善保管在具塞棕色磨口瓶中，瓶外应贴上标识，标明类别、编号、总硫的质量百分数值、制备日期，防止混杂和挥发，以备日后使用。经仪器标定得到的该标定样仪器K、b值，它将用于硫元素检测中，化验室仪器管理人员一定要把K、b值记录在自己的工作手册上，以供备查。 5.2 仪器分析的再现性R 本仪器与另一实验室对同一样品分析结果之差应不超过再现性︱S1-S2︱≤0.1215(S+0.05555)的要求。如果对同一样品的分析结果之差超过再现性要求,在仪器方面就需检查仪器所用K、b值是否适合该样品的测量，也就是说该样品的基体、碳氢比(C/H)和标定样基体、碳氢比(C/H)不一致，或该样品的硫含量不在仪器标定的硫含量分析范围内造成的。这时应使用与该样品接近的标准样品标定仪器。 另一方面，对另一实验室的分析结果作出分析是否准确的判断。 5.3 仪器故障的查询办法 当仪器测量不准确，或连续测量同一个样品，各次测量结果偏差很大，则可怀疑仪器有故障。 为了证实仪器确有故障，在检查了所用工作曲线中K、b值都正确后，可进一步查证： (1) 能谱测量查证。并查看峰位是否满足要求。 (2) 计数测量查证。并看Ns这11次测量的S，是否满足要求 一般情况下，仪器有故障，上述(1)、(2)两点至少有一点不满足要求。用户在报修仪器前，一定要将上述二点告诉本公司，以便本公司帮助用户排除故障。 6 注意事项 6.1 用电安全性 用户在仪器使用前必须检查市电电压是否与仪器工作电压~ 220伏、50赫兹相符合，再进一步检查三芯电源插座是否与仪器电源插头供电要求相同。用户必须注意，若用二芯电源插座或三芯电源插座地线不好，由此引起的一切后果均由用户负责。 本仪器采用开关电源，一般用户无需外接稳压电源，但断电频繁或电网电压变化剧烈的用户，应将市电经交流接触保护器和交流参数稳压器后再接入仪器使用，或经不间断电源UPS供电。 6.2 使用注意事项 (1)标定好的仪器开机后，预热60分钟才可进行含量测量等工作; (2)待测样品应倒在样品杯中央，不要沿杯壁倒入样品杯中，更不能倒在样品杯体外; (3)装进待测样的样品杯，一定要放进样品台板上防漏油部件里，才可进行含量分析; (4)待测样品硫含量测量完，应立即取走已装进待测样的样品杯，防止待测样漏油造成防漏油部件被污染，影响下一个待测样硫含量的准确分析; (5)为避免防漏油部件被灰尘等污染，在未分析样品期间，应用挡板盖住取样孔; (6)样品杯为一次性使用，防漏油部件膜上目视到漏油溢出，应立即更换防漏油部件膜; (7)严禁将待测样，特别是可燃性液体泄露或洒入分析仪器内; (8)一般情况下不必关仪器电源，仪器可以24h连续运行，较长时间不分析样品，请从样品台板上取下并保管好防漏油部件。 (9)仪器长期不用，应放在干燥清洁处，以防止湿气腐蚀。 6.3 维护注意事项 用户不得自行拆装仪器，如一定要拆装仪器则必须将电源关闭后才能进行，拆装完毕必须盖好机壳才能打开电源。如仪器的探头部分有问题，请与本公司联系维修事宜，仪器内有高压及X射线，若用户私自拆装，则一切后果均由用户负责。 7. 保修承诺 (1) 该仪器保修期为壹年，保修期内仪器出现非人为质量问题给予免费保修。 (2) 保修期从用户收到仪器之日算起。 (3) 保修期内人为因素造成故障的仪器本公司负责修理，并合理收取工本费。 (4) 超过保修期仪器出现故障本公司仍将负责修理，并合理收取工本费，维修费。 (5) 仪器在用户收到后三个月内维修超过贰次而未能修复，则可要求调换仪器。 附录A WH-AA热敏打印机的使用方法 打印机面板右上方有一个指示灯兼LF键，仪器开启后，指示灯保持常亮状态;打印机缺纸时指示灯闪亮，不能接受打印数据; 仪器开启，打印机正常上电，纸仓中有打印纸，指示灯又起LF走纸键功能,按指示灯即走纸; 装纸 本打印机打印纸为热敏卷纸，如下图3，规格为宽57mm，卷径Ф30mm;当纸用完，应即时补充。安装步骤如下: 1．如图1所示，箭头位置轻轻扣出旋转扳手，扣出后如图2; 2．继续旋转扳手，这时打印头走纸轴与打印头分离，打开纸仓盖; 3．把打印纸装入，并拉出一截(超出一点撕纸牙齿)，注意把纸放整齐，纸的方向为有药液一面(光滑面)向上，如图4; 4．合上纸仓盖，打印头走纸轴压齐打印纸后稍用力把打印头走纸轴压回打印头，并把旋转扳手推入复位; 5．接通打印机的电源，使机头转动，这时看一下纸是否走歪，待机或关上电源。 四．清洁保养 热敏打印机使用久了以后，热敏条与滚轴上会留下一些污垢，如果不及时清理会影响到打印机的使用与寿命。我们建议您不定期做好清理。 纸仓盖打开后，用棉棒沾少许酒精，轻轻擦拭打印机热敏头、及纸仓上的滚轴。 清洁过程如下: A2140型X荧光硫元素分析仪 公司地址：北京市昌平区新元科技园E座206 得利特（北京）科技有限公司 地 址：北京市昌平区新元科技园E座206 电 话：010-80764046 010-80764056 网 址：www.dltkj.cn 1仪器安装用户收到X荧光硫元素分析仪后，请仔细阅读使用说明书，并按使用说明书要求安装和使用仪器。按本使用说明书2节所列，检查仪器成套性，如有缺少，请立即与本公司联系。    上述两步完成后，将仪器从包装箱内小心地拿出，此仪器属贵重物品，一定要轻拿轻放，以免人为损坏。    仪器必须放置在清洁、无腐蚀性气体的室内，室内zui好有空调，以减少湿度变化对分析准确度的影响。   重要：一定要有良好的接地线，接地线不好或使用两芯插座，既不安全也不能保证仪器正常工作。2 X荧光硫元素分析仪的使用步骤    开机→预热仪器→能谱测量→计数测量→标定→含量测量3 开机X荧光硫元素分析仪安装好后，揿一下仪器后面板左下角处电源开关，电源开关指示灯亮，X荧光硫元素分析仪接通市电，表明仪器已开机。此时仪器触摸屏显示如图：4 预热仪器  开机后，必须预热仪器30分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进行样品含量测量。开机后，预热时间即开始计时，触摸屏中间下方有“开机预热时间30 分钟”提示字样，预热30分钟后，提示字样消失，即说明仪器预热时间已到。5 能谱测量能谱测量是为了保证分析准确，检定仪器电气参数是否正常而设置的辅助功能。具体操作方法如下：在[主菜单]下，显示屏左下角显示【参考样处在测量位置】，点击【能谱测量】，则进入能谱测量页面。点击【启动】键，启动能谱测量。测量完成后可以查看各阈值下的计数，对应数字zui大的阈值为峰位。正常情况下，峰位在阈值1.3V~1.5V范围内,6 计数测量计数测量也是为了保证分析准确，检定仪器电子学系统是否有故障而设置的辅助功能，是检查仪器计数率是否符合统计学规律。具体操作方法如下：在【主菜单】下，点击【计数测量】，参考样在测量位置，点击【启动】，启动计数测量，左侧为计数值，右侧为dao时。                               7 测量结束，触摸屏中间显示11次测量计数值的平均值以及值.在95%置信度、自由度为m-1=10下，满足下式：0.55≤≤1.45若不满足此式，则必须再连续检测6次，均满足此式，才说明计数正常，否则说明电气系统有故障。当在【计数测量】菜单下，点击触摸屏左上角的“计数测量”，仪器将进入连续计数测量状态，可以观察仪器长时间测量的稳定性。硫元素分析仪标准配置zui多可存储8192个计数测量的结果数据，每次计数测量时间约5.5分钟，故在连续测量状态下，仪器zui大可存储连续测量约31天的计数数据，用户可以直观的判断仪器的长期稳定性。