碘类消毒剂中有效碘检测方案(卡氏水分测定)

智能文字提取功能测试中

DAMOTIANYU自动电位滴定仪应用案例Automatic Titrators Application Sheet GT-200]G004制药、化妆品 碘伏(聚维酮碘)有效碘含量的测定 碘伏是单质碘与聚乙烯吡咯烷酮的不定型结合物。碘伏为广谱的强力杀菌消毒剂，对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用，而且对皮肤刺激性小，毒性低，作用持久，使用安全、简便。本文介绍以氧化还原滴定法测定碘伏中有效碘的含量。 概念和意义 碘类消毒剂是以碘为主要杀菌成分的消毒剂，在消毒市场中被广泛应用。但碘类消毒剂也存在着诸都合格率低、稳定性差、成分复杂及监管困难等问题。有效碘作为碘类消毒剂的有效成分，是衡量产品质量的主要标准。 检测方法 ◆滴定方法：氧化还原滴定法 ◆滴定检测模式： INF模式(拐点法) ◆参考标准或文献： GB/T 26368-2010含碘消毒剂卫生标准 中国药典2015年版二部聚维酮碘 仪器设备 ◆主要仪器：三菱自动电位滴定仪 GT-200 ◆复合电极：复合白金电极GTPR1B ◆其他设备：电子天平、50mL高烧杯、50mL量筒 使用试剂 ◆滴定剂： 0.02mol/L硫代硫酸钠溶液 ◆电极填充液：3.3mol/L氯化钾溶液 样品试验 1、取适量 0.5g样品于 50mL 高烧杯中，并加入30mL纯水充分混合溶解。 2、将电极检测端插入到烧杯溶液内， 0.02mol/L 硫代硫酸钠溶液进行样品滴定。 3、试验完成后记录数据，取下样品烧杯，用纯水清洗电极。 4、用无尘纸擦干电极后继续进行试验。 5、记录数据并计算，过氧化值P按如下公式计算： 式中： ——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL) ——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) [GT-200]G004碘(聚维酮酮)有效碘含量的测定 Fw——碘的原子量126.904 m —试样的质量，单位为克(g) 表1样品试验结果： 样品进样量(g) 滴定量(mL) 过氧化值(g/mL) 1 0.5006 1.4266 7.2 2 0.5115 1.4652 7.3 3 0.5157 1.4559 7.2 4 0.5042 1.4563 7.3 5 0.5072 1.4287 7.1 6 0.51024 1.4489 7.2 样本数量n 6 平均值AVG7.2标准偏差SD0.075 相对标准偏差 RSD% 1.04 用 GT-200 检测碘伏中的有效碘含量。这6个测量值的平均值约为 7.2g/mL， 实验结果重复性好。 Automatic Titrators Application Sheet [GT-200]G004 碘伏(聚维酮碘)有效碘含量的测定 実行77彳儿 No. ： 0 Quick Mode 滴定77彳儿 No. ：275礼(有劾习广素) 滴定定一下(Mode) ： IN 終点1(End1) 電位幅(End1 Width)： 300 [mV]± 500 [mV] 檢出器(Detect) ： mV1 匕工L外番号(BRTNo.) )：1 滴定試薬番号(Reagent) ：23 滴定前待右時間(WTint) ：0 [sec1 最大滴下量(Vup) ： 200 [ul 最小滴下量(Vlow) ：10 [ul 安定待待感度(dE) ：5 [mV] 安定待待時間(dT) ：3 [sec] 微分判定值(DL) ：1000[mV/ml] 終点判定数(DetCnt) ：6 最大滴定量(Vmax) ：10 [ml] C1：(A1-BL)*M*E*f*FW/S*R 過剩滴定量(Vover) ：0.5 [ml] [mg/ml] 試式名(Reag) ：Na2S203 当量数(E)：1 毛儿濃度(M)： 0.02[Mol/l] 77夕夕(f) ：1 7少夕(BL)：0[ml] 式量(FW) ：126.904 希积率(R)：1 試式注入速度(BuretInjectionSpeed)： 500 [ul/sec]