石墨中比表面积检测方案(比表面)

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应用报告-比表面积 使用AutoflowBET+测定石墨的比表面积 应用报告-使用AutoflowBET+测定石墨的比表面积 Tel.: +86 (21)6485 5000 Date 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Created by Xiao, Gavin Seite 1 von 2 摘要：BET法适用于II型（分散的、无孔或大孔固体）和IV型（介孔固体，孔径在2nm~50nm之间）的吸附等温线。气体分子难以到达的孔隙，其表面积测试不到。BET法不能有效地应用于对气体分子有吸收性的固体。该方法涉及固体颗粒外部和可达到的内部孔隙表面形成单分子层的吸附质或吸附气体定量的测定。可用BET公式根据吸附等温线求出试样表面气体单分子层的吸附量。 [Title goes here] (Sub Title) 1.前言Tel.: +43 (0)316 257-0 Erstelldatum 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Erstellt von Xiao, Gavin Seite 1 von 1 2017年7月，美国康塔仪器正式发布高通量比表面积分析仪Autoflow。作为基于动态法技术设计的高通量比表面积分析仪，Autoflow在采用单点法或多点法比表面积计算时使用了不同的标准方法（如BET 和STSA），分析更为简单快速，最高可实现每小时对36个不同样品的完全独立分析。其具有极宽的分析范围，可实现微孔材料面积分析和孔体积表征。 2.测试仪器及气体参数 分析仪器：Autosorb-iQ 测试气体；氮气（N2） 纯度：>99.99% 测试温度：77.35K 实验方法：静态容量法 3.引用标准 《GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积》 4.制样 取样应按ISO8213和ISO14488进行。在测定吸附等温线之前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。采用真空处理时，真空度需达到1Pa或更低。当样品质量或成分达到一个稳定值时，脱气完成。 5.实验条件 测量的精确度取决于下列条件的控制： 在分析过程中应监测吸附气体的温度或者P0值。 吸附气体以及任何用来校定体积或载气用的氦气纯度至少为99.99%（体积分数）。必要时应干燥和净化气体，例如从氮气中出去氧气。 吸附气体的饱和蒸汽压力P0的温度测量既可以使用氮蒸气压温度计直接测定，也可以通过测量恒温槽内液体的温度来检测和测定。 结果的有效性取决于细致地取样和样品制备 在不连续的静态测量过程中。BET方程有效的相对压力范围内（尤其是0.05-0.3）至少有四个点应当在平衡状态下测量。 6.数据分析 用被吸附气体的量na[单位为摩尔每克（mol/g）]，标绘在对应横坐标为相对压力P/P0的等温吸附线上的纵坐标。单分子层吸附量nm，可用BET式计算： 在BET图中，以（P/P0）/[na(1-P/P0)]为纵坐标，P/P0为横坐标。在相对压力0.05-0.3的范围内，y=a+bx通常是线性的，由线性回归法求出斜率b及截距a，截距a要求为正。单层分子吸附量nm由下式计算： 一个氮气分子在77.3K时的横截面积am=0.162nm2。则样品的比表面积可通过下式计算 Tel.: +43 (0)316 257-0 Erstelldatum 24.03.2020 15:25:00 文档2 www.anton-paar.com Erstellt von Xiao, Gavin Seite 2 von 2 分析仪器：Autosorb-iQ测试气体；氮气（N2）纯度：>99.99%测试温度：77.35K实验方法：静态容量法