环境水中氰酸根离子检测方案(二手分析仪器)

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第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30168 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30169 离子色谱法测定环境水样中的氰酸根离子 史亚利，蔡亚岐，牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室， 北京100085) 摘要：本文采用离子色谱法，选用IonPac AS23 为分析柱，以4.5mM碳酸钠和 0.8mM碳酸氢钠混合溶液为淋洗液，1.00ml/min等浓度淋洗，测定了CNC1吸收液和三种环境水样中CNO的含量。该方法对于CNO-在较宽的范围内(0.1-200mg/L)具有良好的线性关系(r=0.9990)，对于白品的加标回收实验，回收率在88%-107%之间。 关键词：离子色谱；氰酸根 氰酸根定性和定量测定有多种方法，分光光度法，高效液相色谱法，毛细管电泳一原子荧光检测法等等。然而这些方法操作复杂，氰酸根的分析测定不仅要求方法特异性，还需要无需萃取和衍生的简单，快速，高容量的方法1.21。离子色谱法对于阴离子分析而言有其独特的优势，因此长久以来离子色谱法是测定阴离子首选方法，本文即选用新型的离子交换柱IonPac AS23为分离柱，电导检测法测定了环境水样中的氰酸根离子，该方法具有较宽的线性范围，较好的回收率，方法简单、方便。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 ICS1500 离子色谱仪(美国，Dionex)；IonPac AS23分析柱(250mm×4mm)；IonPac AG23分析柱(50mmx4mm)； ASRS ULTRAII 4mm 抑制器； Chromeleon 6.70 色谱工作站。 1.2色谱条件 林洗洗液：1.5mM NazCO3和 0.8mM NaHCO3；流速：1.0mL/min；进样体积： 25uL；抑制类型：：自循环电抑制；抑制电流：25mA。 2、结果与讨论 2.1色谱条件的选择 IonPac AS23 是一种高容量体酸盐体系的分析柱，用于分析各种样品基体中常见阴离子、卤氧酸等。该分析柱采用了高容量树脂和独特的聚合体键合技术，固定相由新型超枝浓缩聚合体静电作用于表面多孔的聚合物上，这种结构对分析离子具有更好的选择性。选用该色谱柱，以碳酸钠，碳酸氢钠为淋洗液，可以快速高效的实现氰酸根和常见阴离子的分离和测定。 2.3干扰实验 本文考察了常见其中阴离子对CNO测定的影响，配制常见七种阴离子和CNO混合标准溶液，其浓度分别为： F 2mg/L， CI 3mg/L， NO2 2mg/L， Br 5mg/L，NO 10mg/L， PO410mg/L， SO410mg/L，CNO 20mg/L。将该标准溶液进样分析，所得色谱分离图如图2所示，从图中可以看出，在各离子浓度相当的情况下，七种阴离子对CNO的测定不存在干扰问题。但考虑到NO2与CNO~保留时间相近，所以进一步考察NO2含量对CNO测定准确度的影响，结果表明NO2浓度大于 30mg/L时即会对低浓度CNO的测定造成一定的干扰，当其浓度小于30mg/L时则能很好的回收低浓度的CNO，完全不影响测定的准确度。 2.3法法的线性范围、准确性及灵敏度 配制CNO系列标准溶液(0.1，0.5，1，2，5，10，20，50，80，100，200mg/L)，线性相关系数为0.9990，将低浓度的CNO标准溶液 (0.1 mg/L) 连续进样9次， 所得CNO 峰面积的相对 标准偏差(RSD) 为2.0%，以三倍信噪比来计算该方法的检出限为 0.01mg/L。 2.4实际样品分析及加标回收实验 本文测定了CNCl吸收液样品和三种环境水样中的CNO小的含量， CNC1吸收液样品稀释50倍后进样分析，其它样品均直接进样。CNCl吸收液样品色谱图如图1所示。样品测定及加标回收结果列于表1。 表1实际样品测定及加标回收结果 Table 1. The results of sludge samples 样品名称 样品含量 加标量 测得量 回收率 Sample Found(ug/L) Added(ug/L) Found(ug/L) Recovery(%) CNC1 吸收液 27.40 20 48.79 107.0 环境水样1 ND 1.0 0.95 95.0 环境水样2 ND 1.0 1.05 105.0 环境水样3 0.26 0.5 0.70 88.0 *ND： not detected 图1常见七种阴离子和CNO离子色谱图 Fig 1 The chromatogram of common anions and cyanate ( 参考文献： ) [1] Lin M F， Williams C， Murray MV， Conn G， RoppP A. Journal of Chromatography B，2004，803：353-362 ( [2] Black S B， Schulz R B. J Chromatogr A， 1999，855(1)：267-272 ) 作者： 史亚利，蔡亚岐，牟世芬 作者单位： 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京，100085 本文读者也读过(10条) 1.张夕虎使用离子色谱法直接检测尿素溶液及尿素蛋白缓冲液中的氰酸根[会议论文]-2010 2.肖珊美.焦霞.叶明立离子色谱法测定氰乙酸中的阴离子[会议论文]-2006 3.袁帅.李军.刘霞电导检测器离子色谱检测氰根的应用[会议论文]-2010 4.戴安中国有限公司应用研究中心采用离子色谱紫外检测法直接检测金属氰化物[期刊论文]-环境化学2006，25(2) 5.汪国权.蒋蓉.温忆敏.金玉娥离子色谱间接法测定水和食品中氰化物[期刊论文]-中国卫生检验杂志2005，15(1) 6.刘霞.袁帅.李军.陈雪莉.王辅臣.Liu Xia. Yuan Shuai. Li Jun. Chen Xueli. Wang Fuchen 电导检测器离子色谱法测氰根的应用[期刊论文]-仪器仪表学报2011，32(4) 7.钟树明.袁东星.李权龙.王咏梅植物水解酶法快速测定环境水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药[期刊论文]-厦门大学学报(自然科学版)2002，41(1) 8.钟新林离子色谱电导法测定次磷酸、亚磷酸与磷酸[会议论文]-2006 9.张嘉捷.叶明立离子色谱梯度淋洗测定油田钻探用增稠剂的阴离子和有机酸[会议论文]-2004 10.王碗.屈锋离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸[会议论文]-2006 ( 本 文链接： htt p ：// d .g . wanf a n gd a t a. c o m. c n/ C o n fe r en c e _ 62 9 7 61 9. a sp x ) 本文采用离子色谱法， 选用IonPac AS23 为分析柱， 以 4.SmM碳酸钠和 0.8mM碳酸氢钠混合溶液为淋洗液，1.00ml/min等浓度淋洗，测定了CNCI吸收液和三种环境水样中CNO-的含量。该方法对于CNO­在较宽的范围内(0.1-200mg/L)具有良好的线性关系 (r=0.9990), 对于样品的加标回收实验，回收率在88%-107%之间。