土壤中铅 镉铍检测方案(原子吸收光谱)

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实验条件样品制备版权所有 C2019， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 介绍 土壤是岩石圈表面的疏松表层，是人类赖以生存的自然环境和农业生产的重要资源，随着工业、城市污染的加剧和农用化学肥料的使用，土壤重金属污染日益加重，导致土壤中一些有害元素持续升高，被植物吸收后，最终进入人体，损害人体的健康。 土壤中主要的污染一部分来自重金属污染，土壤重金属污染指的是土壤重金属含量明显高于其自然背景含量，土壤中铅、镉、铍的污染较为突出，以至于镉的污染形成了有毒的镉米，进而导致无法食用。因此，土壤中铅镉铍的检测是目前土壤重金属污染的主要指标。 目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司公产的PinAAcle 900T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。 选取土壤标准物质GSS-2、GSS-12、GSS-20和GSS-264个标准土壤样品，分别准确称取0.25xxg土壤样品于50.0ml的PP离心管中，依次加入UPS级硝酸1.0ml、盐酸1.0ml和氢氟酸2.0ml，每个样品做2份平行样，将盛有样品的PP离心管放入配有数字式控制器的石墨消解器(货号：N9300803/N9300809)中(见图1)，在120℃条件下消解1h，拿下后用去离子水定容至50mL，然后在离心机上用6000rpm/min的转速离心5min，上机测定。 图1：配有数字式控制器的石墨消解器 仪器 测量使用PerkinElmer PinAAcleTM900T原子吸收光谱仪(见图2)，配以AS900石墨炉自动进样器，以及用于原子吸收的Syngistix软件，在微软公司WindowsTM 7操作系统中运行。PerkinElmer PinAAcle 900T具有高效的，真正意义的双光束光学系统和固态检测器，可以提供卓越的信噪比。整个系统的特点为：采用最新的分析技术恒温平台石墨炉TM(STPF)技术和横向加热纵向塞曼扣背景进行石墨炉分析，使用偏振光学系统消除多余的光，磁场方向与光路方向平行，避免使用偏振镜，提高了光通量；横向加热石墨原子化器(THGA)技术可以在整个石墨管长度上提供均匀一致的温度，使得较难分析的高温元素Al、Mo、Ba、Be等也能准确测定、从容应对。 图2.PerkinElmer PinAAcleTM900T原子 吸收分光光度计配以AS900石墨炉自动进样器 采用珀金埃尔默公司生产的Pb、Cd和Be单元素标准溶液配置成所需浓度的储备液，并且使用硝酸钯(货号：B0190635)作为基体改进剂，分析条件和石墨炉升温程序分别见表1和表2。 表1 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中铍镉铅条件 表2 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中铍镉铅升温程序 分析元素 Be 升温程序 温度℃ 爬升时间(s) 持续时间(s) 干燥 110 5 20 干燥 150 20 30 灰化 1400 10 20 原子化 2400 0 5 除残 2500 1 5 cd Pb 温度℃ 爬升时间(s) 持续卖间(s) 温度℃ 爬升时间(s) 持续时间(s) 110 5 20 110 5 20 150 20 30 150 20 30 500 10 20 900 10 20 1500 0 5 1900 0 5 2500 1 5 2500 1 5 结果与讨论 快速消解法通过混合酸加热回流的方法对土壤样品进行消解，并没有使用高沸点酸进行酸和硅的挥发。随机选取的4个GSS标准土壤样品快速消解后每一种元素取一个混合基体，采用标准加入法校准对所有样品进行测试，所有元素曲线r²>0.999(见图3)，标准土壤样品测定值均在标准值范围内(见表3)。 土壤快速消解完全满足对土壤样品铅、镉、铍的检测， PinAAcle900T采用横向加热原子化技术纵向塞曼背景校正技术，CCD检测器，恒温平台石墨墨(STPF)技术，这些都有助于检测复杂基体中的重金属元素。土壤快速消解法结合独特的PinAAcle 900T技术，与传统的湿法消解和微波消解相比，可以节省大量的时间，并且无需赶酸，对环境友好，测定结果准确可靠。 图3 PinAAcle900T分析土壤快速消解法中的铍镉铅校准曲线 PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司地址：上海张江高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：/ / www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) 表3 PinAAcle 900T分析土壤快速消解法中的铍镉铅 Be Cd 样品 参考值 测定平均值 参考值 测定平均值 GSS-2 1.8±0.2 1.75 0.071±0.014 0.069 GSS-12 2.04±0.6 2.00 0.15±0.2 0.143 GSS-20 1.3±0.1 1.26 0.108±0.011 0.101 GSS-26 1.9±0.1 1.83 0.14±0.01 0.133 目前国标分析方法中，石墨炉分析土壤重金属中的铅、镉、铍主要的消解方式为湿法消解、微波消解等，但是该方法存在耗时长、耗酸量大、交叉污染严重、对环境友好性差的缺陷，而使得工作繁重，数据可靠性差等。鉴于以上原因，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司针对目前存在的问题，借鉴了国标中的湿法消解并且结合EPA METHOD 3050B中消解方式开发出了快速消解方法，采用珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司生产的PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪能够快速准确的测定土壤中的铍、镉、铅。