贻贝中多环芳烃检测方案(液相色谱仪)

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科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 传真：025-83738955QQ：2326515893 超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃 多环芳烃是一种持久的环境和食品有毒污染物，广泛分布于土壤、水体、空气、食品以及一些日常用品中。其在环境中虽含量不高，由于难以通过生物降解消除，会经过食物链逐步富集浓缩会逐渐达到相当高的含量。因此，寻找一种简单、快速、高灵敏的多环芳烃的分离技术具有重要的意义。 贻贝作为人类的食物，，又是海鲜食物链的一环，有国际贻贝监测报告认为，用贻贝作为近海污染指示物，比选择像海藻、鱼类或海水更具有代表性和价值。本文以贻贝为研究对象，建立了超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃的方法。 仪器准备 仪器简介 LC-600A 智能全控液相色谱系统由 P600 高压恒流泵与 UV600 紫外检测器直接构成等度分析系统。使用 WS600 工作站可以同时控制数台 P600 高压恒流泵、UV600 紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。 应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合合分析 南京科捷分析仪器有限公司 样品预处理： 将紫贻贝用海水洗净泥沙，滤干水分。用小刀剥开外壳，取出整个贻贝。称取约250g 置于高速组织捣碎机中制成匀浆。 准确称取5.00个试样，置于50mL聚四氟乙烯管中，加入25mL 甲醇和 10mL50%的氢氧化钾溶液，超声萃取1h(30℃)后，6000r/min离心5min， 提取上清液于另一50mL 聚四氟乙烯管中，加入10mL环己烷，超声10min(30℃)，2000r/min 涡旋2min， 6000r/min 离心5min， 吸取上层环己烷于 125mL 分液漏斗中，下层液体再用10mL环己烷重复萃取2次，合并环己烷层。 环己烷萃取液依次用10mL50%甲醇/水溶液、5mL水和1mL60%硫酸溶液重复振摇，静置分层，弃去下层液体，并用30g/L硫酸钠水溶液洗环己烷层至中性，以达到清洗萃取液目的，将环己烷层经无水硫酸钠脱水后转移至100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发(35r/min， 152mbar)，浓缩至1-2mL即可。 色谱条件： 色谱柱 Aupelcosiltm LC-PAH柱(4.6mm×250mm×5.0um) 流动相 乙-水(35：35， V/V) 流速 1mL/min 柱温 30℃ 进样量 20 uL 表16种多环芳烃的荧光检测程序 Tab.1Fluorescence detection program for six PAHs 多环芳烃 激发波长/nm 发射波长/nm 荧蒽 275 450 苯并[b]荧蒽 283 430 苯并[k]荧蒽 283 430 苯并[a] 285 410 苯并[g，h，iJ 290 410 茚并[1，2，3-cd]芘 301 480 谱图分析： 图16种多环芳烃(10p.g/L)标准品色谱图 Fig.1 Chromatogram of 6 kinds of PAHs standard1. 荧蒽；2.苯并[b]荧蒽；3.苯并[k]荧蒽； 4.苯并[a]芘；5.苯并[gh.i]芘；6.茚并[1.2，3-cd]芘 ( 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 ( QQ：2326515893 ) 多环芳烃是一种持久的环境和食品有毒污染物，广泛分布于土壤、水体、空气、食品以及一些日常用品中。其在环境中虽含量不高，由于难以通过生物降解消除，会经过食物链逐步富集浓缩会逐渐达到相当高的含量。因此，寻找一种简单、快速、高灵敏的多环芳烃的分离技术具有重要的意义。