铜合金中微观结构检测方案(辉光放电光谱)

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样品的制备 微观结构研究 为了揭示样品的真实微观结构，通常必须经过费时费力的表面处理步骤。通常样品应嵌入、研磨并仔细抛光。研磨和抛光程序会在样品表面形成划痕和塑性变形层(高达20um)，这可能导致对微观结构的错误解释。在抛光状态下，可以在光学显微镜或扫描电子显微镜 (SEM) 中观察到材料的微观结构，其成分在反射率或硬度上有很大差异(e.g. Pb-Sb-Sn or Bi-Mn alloys). 然而，对于许多材料，微观结构只能通过使用危险化学品的蚀刻来揭示。 我们提出了一种利用辉光放电Grimm型溅射源进行表面预处理的新技术。与常规方法相比，该方法简单、快速。而且它不需要使用化学药品。 下面的例子表明， GD溅射可以温和而快速地去除变形层和暴露微观结构。 图1铜表面的电子背散射衍射 (EBSD)图像 左-GD溅射 右-常规制备 Example 1 在图1中，比较了用GD制备的铜表面和传统的制备方法。对于GD处理，采用以下溅射条件：1000v.， 10mbar， 10s。 常规程序包括研磨和抛光，使用振动计和Mastermet-2悬浮液(均由Buehler提供)进行振动抛光约8h。两种制备方法后，在SEM中可以清楚地看到微晶。此外，对于GD和传统方法，高指数分别为95%和96%的EBSD测量也是可行的，但是GD所需的时间要少得多：10s (研磨至P4000级后)，而传统步骤为8h. Example 2 在生物医学用Ti-Nb合金的研究和开发中，微观结构的表征是必不可少的。使用强化学腐蚀剂的经典金属照相术会产生大量人工制品和几乎看不见的晶粒的表面(图2右图)。与此相反，在GD等离子体中溅射是制备该材料的合适方法。(see also P.F. Gostin et al. J.Biomed.Mater. Res.PartB2012；101B：269-278) 用GD处理5min后，表面结晶清晰，几乎没有伪影(图2左图)。对这类样品成功的EBSD测量表明，制备过程中的损伤深度仅为几个nm。 学A 图.2Ti40Nb样品(左)研磨至载网P4000后的SEM图像(右)，用90%的胶体SiO2和10vol.%H2O2的混合物抛光，用10%HF+5%HNO3+85%H2O (Kroll溶液)蚀刻5s，以及(左)在600V dc， 10mbar下GD溅射5min后的SEM图像。 This report is based on the paper of V. Brackmann et al.submitted in 2013 to Materials Characterization 技术销售热线：4008-200-117 为了揭示样品的真实微观结构，通 常必须经过费时费力的表面处理步 骤。通常样品应嵌入、研磨并仔细 抛光。研磨和抛光程序会在样品表 面形成划痕和塑性变形层（高达 20µm）,这可能导致对微观结构的 错误解释。 在抛光状态下，可以在光学显微镜 或扫描电子显微镜（SEM）中观察 到材料的微观结构，其成分在反射 率或硬度上有很大差异(e.g. PbSb-Sn or Bi-Mn alloys).然而，对于许多材料，微观结构 只能通过使用危险化学品的蚀刻 来揭示。我们提出了一种利用辉光放电 Grimm型溅射源进行表面预处理 的新技术。与常规方法相比，该 方法简单、快速。而且它不需要 使用化学药品。……