个人护理与居家产品，食品，饮料，油漆，油墨，涂料中使用温度循环测试分析产品的热稳定性检测方案(差示扫描量热)

智能文字提取功能测试中

在旋转流变仪上使用温度循环测试分析产品的热稳定性方案 在旋转流变仪上使用温度循环 测试分析产品的热稳定性 评估产品的长时间稳定性 - 例如个人护理与居家产品，食品，饮料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗时的过程，必须将产品的整个使用寿命中可能遇到的各种环境条件纳入考虑。当在卡车中运输时，或者存储于仓库中时，这类产品经常可能暴露在从零下到高达50ºC的温度范围内。在这些条件下，产品可能变质，产生外观上的改变，或者失效。 为了测定这类产品的温度稳定性，需要在一系列的温度循环下监控产品的流变行为。通过监控复数模量（G*）对温度的函数关系，可以对此进行很好的评估。对于热稳定的材料，应该显示相似的循环行为，因为微观结构不会改变。对于热不稳定的样品，温度循环将导致在每一循环下，材料的复数模量随温度的函数关系发生变化。 本应用实例显示了对于两种护肤霜产品配方，测定热稳定性的方法与得到的数据。 测试条件 ● 在10…50ºC的温度范围内测定了两种护肤霜产品的热稳定性。 ● 使用Kinexus旋转流变仪进行流变测量，使用Peltier板盒+锥板测量系统，并使用在rSpace软件中的标准预配置的测量程序。 ● 使用标准的装样程序，以确保样品遵循一致且可控的装样方法。 ● 执行了应变控制的振幅扫描，以测量线性粘弹性区域（LVER）的宽度，并确定合适的将在后续温度扫描测试中使用的应力值（LVER测定由rSpace软件自动进行，测得的应变数值将应用到测量程序的下一阶段中）。 ● 执行了单频应变控制的温度扫描，温度范围设置为产品在运输与储存过程中可能遇到的极限温度范围 -- 本例中为10ºC到50ºC。 ● 在设置的温度上下限之间进行扫描，并定义了循环数。 ● 产品热稳定性通过比较G*对温度的图谱得到量化，并应用曲线统计分析不同曲线的数据差异，评价曲线对设定限值的偏离程度。如，取决于产品的需求，在整个数据系列中，若所有数据点的数值偏差<5%，可视为热稳定；而>5%的偏差可视为热不稳定。 测试结果 以下显示了两个重复热循环下复数模量对温度的图谱。图1为样品A，图2为样品B。 对于样品A，两个温度循环的曲线显示出良好的重叠性，这由rSpace软件的统计分析输出中可以得到确认，其中第二循环的重复数据均在±5%公差范围内。按照该设定的阈值，样品A是一种热稳定的材料。 但对于样品B，很明显地存在循环数据上的差异。对于两个温度循环，特别是第二循环的下行部分，复数模量有一个明显的上升。应用相同的曲线统计方法，样品B的重复的数据超出±5%的阈值限值。这表明样品B是一种热不稳定的材料。 样品A的复数模量G*对温度的函数关系，针对两个重复的热循环，温度范围10...50ºC（红线为循环1，蓝线为循环2） 样品B的复数模量G*对温度的函数关系，针对两个重复的热循环，温度范围10...50ºC（红线为循环1，蓝线为循环2） 测试结论 对两个护肤霜样品的测试结果表明，可以通过在单一频率下进行温度循环测试，确定产品的热稳定性。在两个测试样品中，样品A呈现热稳定，不会在运输与储存过程中降解。而样品B热不稳定，更倾向于在运输与储存过程中，在极端的温度条件下发生降解。 注：rSpace软件在实时测试过程中同样显示了相角 - 这一参数未包含在分析图谱中，但对于评估样品弹性随温度的改变很有用。 参考文献 [1] An Introduction to Rheology – Barnes [2] Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry 注：本测试也可使用平行板夹具或同轴圆筒夹具 - 这些夹具更适合于含有较大颗粒的悬浮液与乳液。这类测试可能还需要使用表面粗糙的夹具，如果样品表现出壁滑倾向的话。 在旋转流变仪上使用温度循环测试分析产品的热稳定性方案在旋转流变仪上使用温度循环测试分析产品的热稳定性评估产品的长时间稳定性 - 例如个人护理与居家产品，食品，饮料，油漆，油墨，涂料等 - 可能是既乏味又耗时的过程，必须将产品的整个使用寿命中可能遇到的各种环境条件纳入考虑。当在卡车中运输时，或者存储于仓库中时，这类产品经常可能暴露在从零下到高达50ºC的温度范围内。在这些条件下，产品可能变质，产生外观上的改变，或者失效。为了测定这类产品的温度稳定性，需要在一系列的温度循环下监控产品的流变行为。通过监控复数模量（G*）对温度的函数关系，可以对此进行很好的评估。对于热稳定的材料，应该显示相似的循环行为，因为微观结构不会改变。对于热不稳定的样品，温度循环将导致在每一循环下，材料的复数模量随温度的函数关系发生变化。本应用实例显示了对于两种护肤霜产品配方，测定热稳定性的方法与得到的数据。测试条件●在10…50ºC的温度范围内测定了两种护肤霜产品的热稳定性。●使用Kinexus旋转流变仪进行流变测量，使用Peltier板盒+锥板测量系统，并使用在rSpace软件中的标准预配置的测量程序。●使用标准的装样程序，以确保样品遵循一致且可控的装样方法。●执行了应变控制的振幅扫描，以测量线性粘弹性区域（LVER）的宽度，并确定合适的将在后续温度扫描测试中使用的应力值（LVER测定由rSpace软件自动进行，测得的应变数值将应用到测量程序的下一阶段中）。●执行了单频应变控制的温度扫描，温度范围设置为产品在运输与储存过程中可能遇到的极限温度范围 -- 本例中为10ºC到50ºC。●在设置的温度上下限之间进行扫描，并定义了循环数。●产品热稳定性通过比较G*对温度的图谱得到量化，并应用曲线统计分析不同曲线的数据差异，评价曲线对设定限值的偏离程度。如，取决于产品的需求，在整个数据系列中，若所有数据点的数值偏差<5%，可视为热稳定；而>5%的偏差可视为热不稳定。测试结果以下显示了两个重复热循环下复数模量对温度的图谱。图1为样品A，图2为样品B。对于样品A，两个温度循环的曲线显示出良好的重叠性，这由rSpace软件的统计分析输出中可以得到确认，其中第二循环的重复数据均在±5%公差范围内。按照该设定的阈值，样品A是一种热稳定的材料。但对于样品B，很明显地存在循环数据上的差异。对于两个温度循环，特别是第二循环的下行部分，复数模量有一个明显的上升。应用相同的曲线统计方法，样品B的重复的数据超出±5%的阈值限值。这表明样品B是一种热不稳定的材料。样品A的复数模量G*对温度的函数关系，针对两个重复的热循环，温度范围10...50ºC（红线为循环1，蓝线为循环2）样品B的复数模量G*对温度的函数关系，针对两个重复的热循环，温度范围10...50ºC（红线为循环1，蓝线为循环2）测试结论对两个护肤霜样品的测试结果表明，可以通过在单一频率下进行温度循环测试，确定产品的热稳定性。在两个测试样品中，样品A呈现热稳定，不会在运输与储存过程中降解。而样品B热不稳定，更倾向于在运输与储存过程中，在极端的温度条件下发生降解。注：rSpace软件在实时测试过程中同样显示了相角 - 这一参数未包含在分析图谱中，但对于评估样品弹性随温度的改变很有用。参考文献[1] An Introduction to Rheology – Barnes[2] Viscoelastic Properties of Polymers – Ferry注：本测试也可使用平行板夹具或同轴圆筒夹具 - 这些夹具更适合于含有较大颗粒的悬浮液与乳液。这类测试可能还需要使用表面粗糙的夹具，如果样品表现出壁滑倾向的话。