土壤中污染金属检测方案(电热消解仪)

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DigiPREP石墨消解仪在土壤元素分析中应用 介绍： 本方法依照 EPA 3050B 对土壤标准物进行消解，用 ICP-AES 对土壤中的污染金属进行测定，间接验证 DigiPREP 石墨消解系统对土壤样品是否消解完全。 样品： EnviroMAT SS-13 认证土壤标准物0.5g 所用仪器： 1)带温控探针与控制器的 DigiPREP 石墨消解仪 2)带表面皿的 50ml DigiTubes 管 3)斯派克 ICP-AES 4)分析天平 5)量筒 6)漏斗、滤纸 7)37%超纯盐酸 8) 30%超纯双氧水 9)70%超纯硝酸 10) SCP 科学 PlasmaCAL ICP-AES定制混标 11) SS-1土壤标准物 EPA3050B 样品操作步骤： 1)混合样品均匀，并筛分； 2) 在 Digitube 中称重样品 0.5g； 3) 将 Digitube 放置于 DigiPREP 上； 4)加1：1的HNO3 5ml； 5)加热至95℃，回流保持10min，冷却； 6)补加2.5ml的HNO3， 回流30min； 7)重复补加 HNO3的操作，直至不再冒出棕色烟雾，并蒸发至2.5ml： 8)关闭加热，等待大约 30min 冷却样品； 9)添加1ml水与 1.5ml 30%的 H2O2， 打开加热至95℃，逐步每次加入1mlH202，防止有大量气体冒出以致样品损失； 10)浓缩体积至2.5ml； 11)添加5ml HCl消解，，回流 15min 后冷却； 12)过滤或离心，定容至 50ml； 13)用FLAA或 ICP-AES 分析； 分析结果： 分析数据如下表。数据表明：除Mo外，所有元素的 RSD 均在5%以内；除了 Mg， Fe，Mo， Ti和Zn， 其他元素的的分析结果均在 SS-1 值的置信区间内。 元素 EPA3050B 方法测定平均值 EPA3050B 方法 标准偏差 EPA3050B 方法 相对标准偏差 参考值 置信区间 Al 9540 422 4.4% 9518 8417-10619 Ca 135581 4191 3.1% 137375 131222-1435 28 Cr 73 2 3.1% 64 55-73 Co 29 1 2.5% 28 26-30 Cu 707 17 2.4% 690 657-723 Cd 34 1 3.0% 34 32-36 Ba 106 44. 1% 102 96-108 Li 12 0.4 3.0% 11 9-13 Na 216 83. 7% 217 177-257 Mg 6492 183 2.8% 6088 5710-6466 K 2190 77 3.5% 1913 1553-2273 Mn 444 14 3.1% 425 406-444 Fe 23156 848 3.7% 20460 19037-21775 Mo 9 1 16.3% 9 5 4.3-5.7 P 1042 29 2.8% 1070 1021-1119 Ti 350 16 4.5% 248 186-310 V 19 1 4.5% 19 17-21 Ni 242 7 3.0% 231 218-244 Zn 7145 219 3.1% 6775 6467-7083 Sr 202 5 2.3% 202 195-209 Pb 230 7 2.9% 233 219-247 结论： DigiPREP 对于土壤消解是非常完全的，非常适合 EPA 3050B消解方法。 本方法依照EPA-3050B对土壤标准物进行消解，用ICP-AES对土壤中的污染金属进行测定，间接验证DigiPREP消解系统对土壤样品是否消解完全。